Hoàng Đằng (Thân và rễ) (Caulis et Radix Fibraureae) – Dược Điển Việt Nam 5

Thân và rễ đã phơi hay sấy khô của cây Hoàng đằng (Fibraurea recisa Pierre và Fibraurea tinctoria Lour.), họ Tiết dê (Menispermaceae).

Mô tả

Những đoạn thân và rễ hình trụ thẳng hoặc hơi cong, dài 10 cm đến 30 cm, đường kính 0,6 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu có nhiều vân dọc và sẹo của cuống lá (đoạn thân) hay sẹo của rễ con (đoạn rễ). Mặt cắt ngang có màu vàng gồm 3 phần rõ rệt: Phần vỏ hẹp, phần gỗ có những tia ruột xếp thành hình nan hoa bánh xe, phần ruột ở giữa tròn và hẹp; thể chất cứng, khó bẻ gãy, vị đắng.

Vi phẫu

Cả 2 loài có cấu tạo thân và rễ giống nhau.

Thân: Lớp bần còn sót lại gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng có hình gần tròn, hình trứng hay hình chữ nhật, rải rác có những tế bào mô cứng, thành dày, khoang rộng có nhiều vân rõ. Tinh thể calci oxalat hình lập phương, hình chữ nhật hay hình thoi nằm trong các tế bào mô cứng hoặc gần các tế bào mô cứng. Vòng mô cứng liên tục, uốn lượn, lồi lõm theo các bó libe-gỗ, gồm những tế bào thành dãy, khoang rộng, rải rác cũng có tinh thể calci oxalat. Bó libe nằm sát vòng mô cứng, phân cách nhau bởi các tia ruột hẹp, gồm 2 đến 3 hàng tế bào hình chữ nhật. Bó gỗ gồm nhiều mạch gỗ to, phân cách nhau bởi những tia ruột, rải rác cũng có vài tế bào mô cứng. Mô mềm ruột gồm những tế bào tròn hay nhiều cạnh.

Rễ: Lớp bần còn sót lại gồm những tế bào hình chữ nhật thành dày. Tầng phát sinh ngoài gồm 1 lớp tế bào thành mỏng xếp đều đặn. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, vòng mô cứng liên tục gồm những tế bào thành dày hóa gỗ, có vân rõ, rải rác nhiều tinh thể calci oxalat hình lập phương hoặc hình thoi. Libe và gỗ cấp 2 chia thành 2 hoặc 3 nan quạt. Mỗi nan quạt bị các tia ruột rộng cắt thành nhiều nhánh.

Xem thêm: Hoàng Bá (Vỏ thân) (Cortex Phellodendri) – Dược Điển Việt Nam 5

Bột

Bột màu vàng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng hình chữ nhật, hình thoi hoặc gần như tròn màu vàng. Mảnh mạch điểm, mạch vạch. Mảnh mô mềm có tế bào chứa tinh bột. Tinh thể calci oxalat hình lập phương hay hình khối chữ nhật. Các hạt tinh bột có dạng tròn, hình chuông hay hình trái xoan, có nhiều hạt kép đôi, rốn rõ, đường kính 10 µm đến 23 µm.

Định tính

A. Quan sát lát cắt dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm sẽ thấy phát quang màu vàng tươi.

B. Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 3 ml đến 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT), lắc kỹ, lọc, lấy 2 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 0,5 ml nước clor (TT) từ từ dọc thành ống nghiệm, giữa 2 lớp dung dịch sẽ có một vòng màu đỏ.

C. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 1 h. Lọc lấy dịch chiết, nhỏ lên phiến kính 1 giọt dịch chiết, rồi nhỏ vào đó 1 giọt dung dịch acid nitric 32 % (TT). Sau 5 min đến 10 min đem soi kinh hiển vi, sẽ quan sát thấy những tinh thể hình kim màu vàng.

D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen – ethyl acetat – isopropanol – methanol – amoniac (6 : 3 : 1,5 : 1,5 : 0,5).

Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi trên cách thủy 2 đến 3 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan palmatin clorid chuẩn trong ethanol 90 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,1 g bột Hoàng đằng (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai trong bình sắc ký bão hòa hơi amoniac, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ờ bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 2 vết màu vàng, trong đó có một vết có cùng màu và giá trị Rf với vết palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Khi phun lên bản mỏng thuốc thử Dragendorff (TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu đỏ cam và giá trị Rf với vết palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Xem thêm: Hậu Phác (Vỏ) (Cortex Magnoliae officinalis) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Khône quá 1,0% (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sác ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril – dung dịch acid phosphoric 0,4 % (32 : 68)

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT), đậy nút, cân và để yên qua đêm, sau đó đun trên cách thủy 1 h, để nguội, cân lại và bổ sung dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc. Pha loãng 2,0 ml dịch lọc thành 10,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT), trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan palmatin clorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 30 mg/ml.

Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm X 4 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 345 nm.

Nhiệt độ cột: 40 °C.

Thể tích tiêm: 5 µl.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 5000 tính theo pic palmatin clorid.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng palmatin clorid trong dược liệu dựa vào diện tích pic palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₂₁H₂₂N0₄Cl trong palmatin clorid chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 2,0 % palmatin clorid (C₂₁H₂₂N0₄Cl) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Lấy rễ và thân cây Hoàng đằng, rửa sạch, cạo sạch lớp bần. cắt thành từng đoạn phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc, mọt.

Tính vị, quy kinh

Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, can, đờm, vị.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt tiêu viêm, lợi thấp, giải độc

Chủ trị: Chữa đau mắt đỏ, viêm họng, mụn nhọt mẩn ngứa, kiết lỵ, viêm bàng quang.

Cách dùng, liều lượng

Ngày từ 6 g đến 12 g dưới dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Bệnh thuộc hàn không nên dùng.