Hydroxyethylcellulosum
Hydroxyethylcelulose là celulose được O-(2-hydroxyethyl) hóa một phần.
Tính chất
Hạt hay bột trắng, trắng ngà hay trắng xám. Tan trong nước nóng và nước lạnh tạo dung dịch keo, thực tế không tan trong aceton, ethanol 96 % và toluen.
Định tính
Dung dịch S: Phân tán một lượng chế phẩm tương đương 1,0 g đã làm khô trong 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Sau 10 min, pha loãng thành 100 ml bằng nước không
có carbon dioxyd (TT) và khuấy cho đến khi tan hoàn toàn.
A. Đun 10 ml dung dịch S đến sôi, dung dịch vẫn phải trong.
B. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loãng (TT) và 2,5 ml dung dịch acid tanic 10 %. Xuất hiện tủa bông màu trắng ngà, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TT).
C. Trong ống nghiệm có chiều dài khoảng 160 mm, trộn đều 1 g chế phẩm với 2 g bột mịn mangan sulfat (TT). Đặt mẩu giấy lọc đã được tẩm hỗn hợp mới pha gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20 % và 11 thể tích dung dịch natri nitroprusiat 5 % (TT) được điều chỉnh pH đến khoảng 9,81 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2 cm. Đun ống nghiệm trong dầu Silicon ở nhiệt độ 190 °C đến 200 °C sao cho phần ngập trong dầu khoảng 8 cm. Trong vòng 10 min, giấy lọc sẽ có màu xanh lam. Tiến hành song song mẫu trắng trong cùng điều kiện.
D. Hòa tan hoàn toàn 0,2 g chế phẩm, không đun nóng,trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 70 %. Đổ dung dịch vào 100 ml nước đá vừa đổ vừa khuấy đều, pha loãng thành 250 ml bằng nước đá. Lấy 1 ml dung dịch thu được vào ống nghiệm, làm lạnh ống nghiệm trong nước đá, thêm bằng cách nhỏ giọt 8 ml acid sulfuric (TT), và lọc đều. Đun trên cách thủy trong chính xác 3 min, sau đó làm lạnh trong nước đá ngay lập tức. Khi hỗn hợp nguội, thêm cẩn thận 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT) và trộn đều. Để yên ở 25 °C. Màu hồng xuất hiện ngay lập tức và không chuyển thành màu tím trong vòng 100 min.
pH
Từ 5, 5 đến 8,5 (Phụ lục 6.2).
Dùng dung dịch S để đo.
Độ nhớt biểu kiến
Từ 75 % đến 140 % giá trị ghi trên nhãn (Phụ lục 6.3).
Vừa khuấy, vừa thêm một lượng chế phẩm tương đương 9, 00 g đã làm khô vào 50 g nước. Pha loãng thành 100,0 g bằng nước, khuấy đến khi tan hoàn toàn. Xác định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 25 °C, với tốc độ trượt 100 S-1 cho các chế phẩm có độ nhớt dự kiến nhỏ hơn 100 mPa-s, tốc độ 10 S-1 với các chế phẩm có độ nhớt dự kiến từ 100 mPa-s đến 20 000 mPa-s và tốc độ 1 S-1 với các chế phẩm có độ nhớt dự kiến trên 20 000 mPa-s. Nếu không đạt được tốc độ trượt chính xác là 1S-1, 10 S-1, 100 S-1 thì có thể áp dụng một tốc độ hơi lớn hơn và một tốc độ hơi nhỏ hơn và dùng phép nội suy.
Clorid
Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.4.5).
Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 30 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch thu được để tiến hành thử.
Nitrat
Không được quá 3,0 % tính theo chế phẩm đã làm khô với hydroxyethylcelulose có độ nhớt biểu kiến không lớn hơn 1000 mPa-s.
Không được quá 0,2 % tính theo chế phẩm đã làm khô với hydroxyethylcelulose có độ nhớt biểu kiến lớn hơn 1000 mPa-s
Xác định bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2), điện cực nitrat làm điện cực chỉ thị và điện cực bạc – bạc clorid trong dung dịch amoni sulfat 1,32 % làm điện cực đối chiếu.
Chuẩn bị các dung dịch ngay trước khi dùng.
Dung dịch đệm: Trộn 50 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) và 800 ml nước, thêm 135 g kali dihydrophosphat (TT) và thêm nước vừa đủ 1000 ml. Pha loãng 80 ml dung dịch thu được thành 2000 ml bằng nước.
Dung dịch chuẩn nitrat (500 phần triệu N03): Hòa tan 0,8154 g kali nitrat (TT) trong 500 ml dung dịch đệm và pha loãng thành 1000,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử: Hòa tan 0,50 g chế phẩm trong dung dịch đệm và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dãy dung dịch đối chiếu: Nếu hydroxyethylcelulose có độ nhớt biểu kiến không lớn hơn 1000 mPa-s thì pha loãng 10,0 ml, 20,0 ml và 40,0 ml dung dịch chuẩn nitrat (500 phần triệu NO3) thành 100,0 ml bằng dung dịch đệm và trộn đều. Nếu hydroxyethylcelulose có độ nhớt biểu kiến lớn hơn 1000 mPa-s thì pha loãng 1,0 ml, 2,0 ml và 4,0 ml dung dịch chuẩn nitrat (500 phần triệu NO3) thành 100,0 ml bằng dung dịch đệm và trộn đều.
Đo các dung dịch, lập đường chuẩn và tính nồng độ nitrat bằng mẫu thử từ đường chuẩn thu được.
Glyoxal
Không được quá 20 phần triệu.
Lấy 1,0 g chế phẩm cho vào ống nghiệm có nút mài, thêm 10,0 ml ethanol khan (TT). Đậy ống nghiệm và lắc cơ học 30 min. Ly tâm. Lấy 2,0 ml dịch trong, thêm 5,0 ml dung dịch methylbenzothiazolon hydraion hydroclorid 0,4 % trong dung dịch acid acetic bằng 80 % (tt/tt) trong nước.
Lắc cho đến khi đồng nhất. Sau 2 h, dung dịch không được đậm màu hơn mẫu đối chiếu được tiến hành đồng thời trong cùng điều kiện dùng 2,0 ml dung dịch glyoxal mẫu 2 phần triệu C2H202 (TT) thay cho 2,0 ml dung dịch thử.
Ethylen oxyd
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 10.15).
Phương pháp sắc ký khí tiêm pha hơi (Phụ lục 5.2).
Dung dịch thử: Lấy 1,00 g chế phẩm cho vào lọ dung tích 5 ml (có thể sử dụng lọ có thể tích khác tùy điều kiện thử nghiệm), thêm vào 1 ml nước. Chế phẩm không tan mà trương nở trong nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 1,00 g chế phẩm cho vào lọ dung tích 5 ml. Thêm 0,1 ml dung dịch ethylen oxyd (TT) lạnh và 0,9 ml nước. Chế phẩm không tan mà trương nở trong nước.
Dung dịch đối chiếu (2): Thêm 0,1 ml dung dịch acetaldehyd 10 mg/l mới pha và 0,1 ml dung dịch ethylen oxyd (TT) vào lọ dung tích 5 ml.
Đậy kín các lọ ngay lập tức với nút có màng cao su butyl, bọc nhôm hoặc polytetrafluoroethylen và giữ chặt bằng nắp nhôm.
2-Cloroethanol
Không được quá 10 phần triệu.
Phương pháp sắc ký khí tiêm pha hơi (Phụ lục 5.2).
Dung dịch thử: Cân 50 mg chế phẩm cho vào lọ dung tích 10 ml (có thể sử dụng lọ có thể tích khác tùy điều kiện thử nghiệm). Thêm 2 μl 2-propanol (TT). Đậy kín và trộn đều.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,125 g 2-cloroethanol (TT) trong 2-propanol (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng 2-propanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Cân 50 mg chế phẩm cho vào lọ dung tích 10 ml như trên. Thêm 2 μl dung dịch mẫu đối chiếu (1). Đậy kín và trộn đều.
Đậy nắp các lọ ngay lập tức với nút có màng cao su butyl, bọc nhôm hoặc polytetrafluoroethylen và giữ chặt bằng nắp nhôm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (50 m X 0,32 mm), pha tĩnh poly(dimethyl) siloxan (1,2 μm).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí, vận tốc 25 – 35 cm/s.
Tỷ lệ chia dòng: 1:10.
Điều kiện tiêm pha hơi tĩnh có thể sử dụng: Nhiệt độ cân bằng: 110 °C, thời gian cân bằng: 20 min, nhiệt độ của hệ thống tiêm: 115 °C.
Nhiệt độ:
Detector ion hóa ngọn lửa.
Thể tích tiêm: 2 ml.
Cách tiến hành:
Thời gian lưu của 2-cloroethanol khoảng 7,8 min.
Giới hạn:
Diện tích pic 2-cloroethanol trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic của 2-cloroethanol trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g, 105 °C, 3 h).
Tro sulfat
Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nhãn
Trên nhãn quy định độ nhớt biểu kiến tính theo milipascal-giây (mPa-s) cho dung dịch 2 % (kl/kl).
Công dụng
Tá được.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
 và trộn đều. Để yên ở 25 °C. Màu hồng xuất hiện ngay lập tức và không chuyển thành màu tím trong vòng 100 min.){kind=link}