Cremoris Ketoconazoli
Là thuốc kem có chứa ketoconazol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu chung trong chuyên luận “Thuốc mềm dùng trên da và niêm mạc” (Phụ lục 1.12) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng ketoconazol, C26H28Cl2N4O4, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn .
Tính chất
Kem màu trắng ngà, đồng nhất.
Định tính
A . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: n-Hexan – ethyl acetat – methanol – nước- acid acetic (42 : 40 : 15 : 2 :1).
Dung dịch thử: Lắc một lượng kem tương ứng với khoảng 50 mg ketoconazol trong 50 ml cloroform (TT) và lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ketoconazol chuẩn 0,1 % trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 μl mỗi dung dịch trên.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, Lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Trong phần Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử pic chính phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic ketoconazol trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Methanol – dung dịch amoni acetat 1 % (90: 10).
Thay đổi tỷ lệ dung môi nếu cần.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 30 mg ketoconazol chuẩn, hòa tan trong methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Lấy 5,0 ml dung dịch này pha loãng với pha động thành 50,0 ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng chế phẩm tương ứng với khoảng 30 mg ketoconazol, thêm 40 ml methanol (TT), đặt trên cách thủy khuấy cho tan, để lạnh trong nước đá ít nhất 30 min. Gạn và lọc qua giấy lọc đã thấm ướt bằng methanol (TT). Tiếp tục chiết như trên 2 lần nữa, mỗi lần với 20 ml methanol (TT). Rửa cốc và giấy lọc bằng methanol (TT). Tập trung dịch lọc và dịch rửa, thêm methanol (TT) vừa đủ 100,0 ml. Lấy 5,0 ml dịch lọc thu được pha loãng thành 50,0 ml với pha động.
Điều kiện sắc ký :
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 μm) (cột Lichrosorb RP18 là thích hợp).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 244 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng (%) ketoconazol, C26H28Cl2N4O4, so với lượng ghi trên nhãn dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C26H28Cl2N4O4 trong ketoconazol chuẩn.
Bảo quản
Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Chống nấm.
Hàm lượng thường dùng
2 %
 và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng ketoconazol, C26H28Cl2N4O4, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn .){kind=link}