NANG PIROXICAM (Capsulae Piroxicami) – Dược Điển Việt Nam 5

Là nang cứng chứa piroxicam.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng

Piroxicam, C₁₅H₁₃N₃0₄S, từ 92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Trong phần Tạp chất liên quan, vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải có vị trí và màu sắc tương ứng với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).

B, Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic piroxicam thu được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 100 r/min.

Thời gian: 45 min.

Cách tiến hành:

Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0, 1 M (TT) (nếu cần) để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 μg/ml.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg piroxicam chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, thêm 20 ml methanol (TT) để hòa tan, pha loãng bằng nước cất đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml khác, pha loãng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) đến vạch, lắc đều.

Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thử và chuẩn ở bước sóng 242 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm. Dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng, định lượng piroxicam hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₁₅H₁₃N₃0₄S trong piroxicam chuẩn. Có thể lấy A (1 %,1 cm) ở bước sóng 242 nm là 352 để tính hàm lượng chất giải phóng được.

Yêu cầu: Không được ít hơn 70 % (Q) piroxicam C₁₅H₁₃N₃0₄S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.

Ghi chú: Nếu vỏ nang ảnh hưởng đến kết quả phân tích, lấy hết bột thuốc trong 6 nang và hòa tan vỏ nang rỗng trong thể tích môi trường hòa tan đã qui định. Tiến hành thử như trên và tính hệ số hiệu chỉnh. Hệ số hiệu chỉnh không được lớn hơn 25 % hàm lượng ghi trên nhãn.

Xem thêm: PIROXICAM (Piroxicamum) – Dược Điển Việt Nam 5

2-Pyridylamin

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Diethylamin – dicloromethan (1 : 8).

Dung dịch thử: Cân một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 80 mg piroxicam, lắc kỹ với 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Hòa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 2-pyridylamin 0,010 % trong dicloromethan (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, bất kỳ vết nào tương ứng với 2-pyridylamin phải không được có màu đậm hơn vết có được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,25 %).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Toluen – acid acetic (90 : 10).

Dung dịch thử (1): Hòa tan một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 80 mg piroxicam trong 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Hòa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml với dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch piroxicam chuẩn 0,20 % trong dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml với dicloromethan (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7,5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết nào ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thừ (1) phải không được có màu đậm hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %). Bỏ qua vết nằm trên đường xuất phát.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol – dung dịch đệm (60 : 40)

Dung dịch đệm: Trộn dung dịch (1) chứa 5,35 g dinatri hydrophosphat (TT) trong 100 ml nước vào dung dịch (2) chứa 7,72 g acid citric (TT) trong 400 ml nước, sau đó pha loãng bằng nước thành 1000 ml.

Dung dịch thử: Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng khoảng 10 mg piroxicam vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M trong methanol (TT), siêu âm 30 min, làm nguội, thêm đến định mức với cùng dung môi, trộn đều và lọc.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng piroxicam chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,005 %.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (30 cm x 3,9 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 242 nm.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Tốc độ dòng: 2 ml/min.

Cách tiến hành: Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng piroxicam, C₁₅H₁₃N₃0₄S, có trong nang dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₁₅H₁₃N₃0₄S của piroxicam chuẩn.

Xem thêm: THUỐC TIÊM PIRACETAM (Injectio Piracetami) – Dược Điển Việt Nam 5

Bảo quản

Trong đồ đựng kín , để nơi mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng viêm không steroid.

Hàm lượng thường dùng

10 mg, 20 mg.