Natrii benzoas
C7H5Na02 p.t.l: 144,1
Natri benzoat là natri benzencarboxylat, phải chứa từ 99,0 % đến 100,5 % C7H5Na02, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hay hạt hoặc mảnh màu trắng, hơi hút ẩm. Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 90 % (tt/tt).
Định tính
A. Chế phẩm phải cho phản ứng định tính (B) và (C) của ion benzoat (Phụ lục 8.1).
B. Chế phẩm phải cho phản ứng định tính (A) của ion natri (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu v6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid – kiềm
Thêm 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 10 ml dung dịch S. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) hoặc dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) cần dùng để làm dung dịch chuyển màu không quá 0,2 ml.
Hợp chất halogen
Tất cả các dụng cụ thủy tinh được dùng phải không có clorid và phải được chuẩn bị bằng cách ngâm qua đêm trong dung dịch acid nitric 35 % (TT), được rửa sạch và ngâm trong nước. Phải có chỉ dẫn rằng dụng cụ thủy tinh được dùng riêng cho phép thử này.
Dung dịch thử: Lấy 20,0 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước pha loãng thành 50,0 ml bằng ethanol 96 % (TT).
Xác định clor đã bị ion hóa
Không được quá 0,02 %.
Trong 3 bình định mức 25 ml, chuẩn bị các dung dịch sau:
Dung dịch (1): Thêm vào 4,0 ml dung dịch thử, 3 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 3 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch A.
Dung dịch (2): Thêm vào 3 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), 2 ml nước và 5 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch B.
Dung dịch (3): Thêm vào 4,0 ml dung dịch clorid mẫu 8 phần triệu Cl (TT), 6,0 ml nước. Dung dịch này dùng để chuẩn bị dung dịch C.
Thêm riêng rẽ vào 4 bình định mức 25 ml, (ký hiệu A, B, C, D) lần lượt 10 ml dung dịch (1), 10 ml dung dịch (2), 10 ml dung dịch (3) và 10,0 ml nước. Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat (TT), trộn đều và thêm từng giọt, vừa thêm vừa lắc, 2 ml acid nitric (TT) và 5 ml dung dịch thủy ngân (II) thiocyanat (TT). Lắc. Pha loãng dung dịch trong mỗi bình thành 25,0 ml bằng nước và để các bình trong chậu nước ở 20 °C trong 15 min. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4. 1) ở bước sóng 460 nm trong cốc đo 2 cm của dung dịch A, lấy dung dịch B làm mẫu trắng và của dung dịch C, lấy dung dịch D làm mẫu trắng. Độ hấp
thụ của dung dịch A không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch C.
Xác định clor toàn phần
Không được quá 0,03 %.
Dung dịch (1): Thêm 7,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 0,125 g hợp kim nhôm nickel (TT) vào 10 ml dung dịch thử. Đun nóng trên nồi cách thủy 10 min. Để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc vào bình định mức có dung tích 25 ml và rửa phễu lọc 3 lần, mỗi lần với 2 ml ethanol 96 % (TT) (tủa nhẹ có thể hình thành rồi biến mất khi acid hóa). Pha loãng dịch lọc và nước rửa thành 25,0 ml bằng nước. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch A.
Dung dịch (2): Chuẩn bị như dung dịch (1), nhưng thay 100 ml dung dịch thử bằng 10,0 ml hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96 % (TT) và nước. Dung dịch này dùng để chuẩn bị dung dịch B.
Dung dịch (3): Thêm 4,0 ml nước vào 6,0 ml dung dịch clorid mẫu 8 phần triệu Cl (TT). Dung dịch này dùng để chuẩn bị dung dịch C.
Thêm riêng rẽ vào 4 bình định mức 25 ml (ký hiệu A, B, C, D) lần lượt 10 ml dung dịch (1), 10 ml dung dịch (2), 10 ml dung dịch (3) và 10 ml nước. Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat (TT) trộn đều và thêm từng giọt, vừa thêm vừa lắc 2 ml acid nitric (TT) và 5 ml dung dịch thủy ngân (II) thiocyonat (TT) lắc. Pha loãng dung dịch trong mỗi bình thành 750 ml bằng nước và để các bình trong chậu nước ở 20 °C trong 15 min. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) ở bước sóng 460 nm, trong cốc đo 2 cm của dung dịch A, dùng
dung dịch B làm mẫu trắng và của dung dịch C, dùng dung dịch D làm mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung dịch A không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch C.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 2,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 °C đến 105 °C).
Định lượng
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT), làm nóng đến 50 °C nếu cần thiết. Để nguội, dùng 0,05 ml dung dịch naphtholbenzein (TT) làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch acidpercloric 0, 1 N (CĐ) đến khi màu xanh lục xuất hiện.
1 ml dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 14,41 mg C7H5Na02.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Chất bảo quản.
, làm nóng đến 50 °C nếu cần thiết. Để nguội, dùng 0,05 ml dung dịch naphtholbenzein (TT) làm chỉ thị.){kind=link}