PIPERAZIN ADIPAT (Piperazini adipas) – Dược Điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th8
CTHH: C4H10N2.C6H10O4
P.t.l: 232,3
Piperazin adipat phải chứa từ 98,0 % đến 101,0 % C4H10N2.C6H10O4, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, chảy ở khoảng 250 °C kèm theo phân hủy. Tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96 %.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của piperazin adipat chuẩn.
B. Trong phần Tạp chất liên quan, sau khi phun các dung dịch ninhydrin, vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải tương tự về màu sắc, vị trí, kích thước so với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).
C. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 5 ml acid hydrocloric (TT) và chiết 3 lần, mỗi lần với 10 ml ether (TT). Gộp dịch chiết và bốc hơi cho tới khô, Rửa cắn với 5 ml nước và sấy khô ở 100 °C đến 105 °C. Điểm chảy (Phụ lục 6.7) của cắn từ 150 °C đến 154 °C.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không đậm màu hơn màu mẫu N8 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Xem thêm: PILOCARPIN NITRAT (Pilocarpini nitras) – Dược Điển Việt Nam 5
Tạp chất liên quan
Phương pháp sẳc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc – aceton (20 : 80) vừa mới pha.
Dung môi hòa tan: Ethanol – amoniac đậm đặc (2 : 3).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 6 ml amoniac đậm đặc (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng ethanol (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng dung môi hòa tan.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,1 g piperazin adipat chuẩn trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 25 mg ethylendiamin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 25 mg triethylendiamin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 12,5 mg triethylendiamin (TT) trong 5,0 ml dung dịch thử (1) và pha loãng thành 50 ml bằng dung môi hòa tan.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 105 °C và phun lần lượt dung dịch ninhydrin 0,3 % trong hỗn hợp acid acetic khan – butanol (3 : 100), dung dịch ninhydrin 0,15 % trong ethanol. Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào thu được từ dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,25 %). Phun lên bản mỏng dung dịch iod 0,1 N (TT) và để khoảng 10 min. Vết tương ứng với triethylendiamin thu được từ dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết thu được từ dung dịch đối chiếu (3) (0,25 %). Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (4) cho 2 vết tách rõ ràng. Bỏ qua vết trên vạch xuất phát.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 10.3).
Dùng 1,00 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 10 ml acid acetic khan (TT) bằng cách đun nóng nhẹ và pha loãng thành 70 ml với cùng dung môi. Chuẩn độ bằng dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ), dùng 0,25 ml dung dịch 1-naphtholbenzein (TT) làm chỉ thị, đến khi màu chuyển từ vàng nâu sang xanh lục.
1 ml dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 11,61mg C4H10N2.C6H10O4.
Xem thêm: PIPERACILIN NATRl (Piperacillinum natricum) – Dược Điển Việt Nam 5
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Trị giun sán.