PROCAIN HYDROCLORID (Procaini hydrochloridum) – Dược Điển Việt Nam 5

CTHH: C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl

P.t.l: 272,8

Procain hydroclorid là 2-(diethylamino)ethyl-4-amino benzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Rất tan trong nước, tan trong ethanol 96 %.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B, E.

Nhóm II: B, C, D, K, F.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của procain hydroclorid chuẩn.

B. Điểm chảy từ 154 °C đến 158 °C (Phụ lục 6.7).

C. Thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT) vào 5 mg chế phẩm, bốc hơi tới khô trên cách thủy. Để nguội rồi hòa tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT). Chỉ có màu đỏ nâu xuất hiện,

D. Thêm 2 ml nước, 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT) vào 0,2 ml dung dịch S (xem Độ trong và màu sắc của dung dịch), lắc đều và thêm 1 ml dung dịch kali permanganat (TT) 0,1 %. Màu biến mất ngay.

E. Chế phẩm cho phản ứng (A) của clorid (Phụ tục 8.1).

F. Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước.

2 ml dung dịch thu được cho phản ứng đặc trưng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).

Xem thêm: VIÊN NÉN PRIMAQUIN DIPHOSPHAT (Tabellae Primaquini diphosphas) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

Từ 5,0 đến 6,5 (Phụ lục 6.2).

Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước không có carbon dioxyd (TT).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄

Dung môi khai triển: Acid acetic băng – hexan – dibutyl ether (4 : 16 : 80).

Dung dịch thử: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 mg acid 4-aminobenzoic (TT) trong nước và pha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng nước.

Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra và sấy khô ở 100 °C đến 105 °C trong 10 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (0,05 %). Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử nằm trên đường xuất phát.

Kim loại nặng

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc tiến hành theo phương pháp 5. Dùng 5 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).

(1,00 g; 105 °C).

Xem thêm: PRIMAQUIN DIPHOSPHAT (Primaquini diphosphas) – Dược Điển Việt Nam 5

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali bromid (TT). Làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,28 mg C₁₃H₂₀N₂O₂.HCl.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Gây tê tại chỗ.

Chế phẩm

Thuốc tiêm.