Sơn Thù (Quả) (Fructus Corni officinalis) – Dược Điển Việt Nam 5

Tên khác: Sơn thù du

Quả chín đã phơi hay sấy khô, bỏ hạt của cây Sơn thù du [Cornus officinalis Sieb. et Zucc.), họ Thù du (Cornaceae).

Mô tả

Quả bị vỡ, nhăn nheo do bị tách bỏ hạt. Ọuả hình trứng, dài 1 cm đến 1,5 cm, rộng 0,5 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu đỏ tía đến tím đen, nhăn nheo, sáng bóng. Đỉnh quả có vết sẹo hình tròn của đài, đáy quả có vết của cuống quả. Chất mềm, mùi nhẹ, vị chua, đắng nhẹ.

Bột

Màu nâu đỏ. Tế bào biểu bì vỏ quả màu vàng cam, hình đa giác hoặc hình chữ nhật, đường kính 16 μm đến 30 μm, mặt ngoài tế bào biểu bì dày, sần sùi, cutin hóa. Khoang chứa sắc tố màu vàng cam nhạt. Tế bào vỏ quả giữa màu nâu vàng cam, phần nhiều bị nhăn. Khối inulin với những đường vằn dạng quạt, đường kính 23 μm đến 105 μm. Cụm tinh thể calci oxalat có đường kính 12 μm đến 32 μm ít thấy. Tế bào đá hình vuông, hình trứng, hình chữ nhật, các lỗ rõ và có một khoang lớn. Nhiều hạt tinh bột hình trứng, đôi khi có rốn phân nhánh và vân mờ. Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch vòng.

Xem thêm: Bạch Chỉ (Rễ) (Radix Angelicae dahuricae) – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Toluen – ethyl acetat – acid formic (20:4:0,5)
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethyl acetat (TT), siêu âm 15 min, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid ursolic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn dùng 0,5 g bột Sơn thù (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C tới khi các vết xuất hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết màu đỏ tím có cùng màu và giá trị Rf với vết của acid ursolic hoặc phải có các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết có huỳnh quang màu vàng cam có cùng màu và giá trị Rf với vết của acid ursolic hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng : Silica gel G.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – ethanol – acid acetic băng (50 : 10 : 1). 
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng loganin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml. Nếu không có loganin chuẩn, lấy 0,5 g bột Sơn thù (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanillin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy ờ 105 °C tới khi các vết xuất hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết có cùng màu và giá trị Rf với vết của oganin hoặc có các vết cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Xem thêm: Cần tây (quả) (Fructus Apii graveolens) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 16,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 độ C, 5 h).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Hạt và cuống quả còn sót lại: Không quá 3,0 %.
Tạp chất khác: Không quá 0,5 %,

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 0,5 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 50,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitri – nước (15 : 85).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol 80 % (TT), đậy nút, cân. Đun hồi lưu trong 1 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 80 % (TT), lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan loganin chuẩn trong methanol 80% (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 40 μg/ml.
Điều kiện sắc ký :

Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 240 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic loganin phải không dưới 3000.

Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng của loganin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C17H26O10 của loganin chuẩn.
Dược liệu phải chứa không dưới 0,6 % loganin (C17H26O10) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào cuối mùa thu, đầu mùa đông, thu hái khi vỏ quả chuyển sang màu đỏ, sấy ờ nhiệt độ thấp hoặc nhúng vào nước sôi cho chín tái rồi kịp thời bóc bỏ hạt, lấy cùi, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Bào chế

Sơn thù nhục: Loại bỏ tạp chất và hạt quả còn sót lại.

Tửu Sơn thù nhục (sao rượu): Lấy Sơn thù nhục sạch trộn đều với rượu, cho vào lọ hoặc bình, đậy kín, đun cách thủy đến khi hút hết rượu, lấy ra, sao khô là được. Cứ 10 kg Sơn thù nhục, dùng khoảng 0,60 L đến 1 L rượu.

Bảo quản

Để nơi khô, mát.

Tinh vị, quy kinh

Toan, sáp, vi ôn. Vào các kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Bổ can thận, cố tinh sáp niệu. Chủ trị: Di mộng tinh, tiểu tiện nhiều, đái dầm, đau lưng gối, ù tai, mồ hôi nhiều, phụ nữ bị khí hư, rong kinh, rong huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Dùng thận trọng khi tiểu khó, ít.