Rễ củ đã chế biến của cây Địa hoàng [Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.], họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae).
Mô tả
Phiến dày hoặc khối không đều. Mặt ngoài bóng. Chất mềm, dai, khó bẻ gãy. Mặt cắt ngang đến nhánh, mịn bóng. Không mùi, vị ngọt.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Ethylacetat – methanol – acid formic (16 : 0,5 : 2).
Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 50 ml methanol (TT) 80 %, lắc siêu âm 30 min, lọc. có dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 5 ml nước. Lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, cô đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan verbascosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch 2‘ -aminoethyl diphenylorinat 1 % trong methanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 tim, Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị Rf với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Xem thêm: THÔNG THẢO (Lõi thân) (Medulla Tetrapanacis papyriferi) – Dược Điển Việt Nam 5
Độ ẩm
Không được quá 18,0 % (Phụ lục 12.13).
Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Chất chiết được trong dược liệu:
Phải đáp ứng các yêu cầu và phương pháp thử đã mô tả trong chuyên luận Địa Hoàng.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid acetic 0,1 % (16 : 84).
Dung dịch thử: cắt một lượng dược liệu thành những mảnh nhỏ (kích thước khoảng 5 mm x 5 mm), sấy ở 80 °C, dưới áp suất giảm trong 24 h rồi nghiền thành bột thô. Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 100 ml methenol (TT), đậy nút, cân. Đun sôi hồi lưu 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Lấy chính xác 50 ml dịch lọc, cất thu hồi dung môi trong chân không đến gần khô. Dùng pha động để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan verbascosid chuẩn trong pha động để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 mg/ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Derector quang phổ từ ngoại đặt ở bước sóng 334 nm.
Tốc độ dòng: 0,8 ml/min.
Thể tích tiêm: 20µl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic verbascosid phải không dưới 5000.
Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng verbascosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C29H36O15 trong verbaseosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,02 % verbascosid (C29H36O15) tính theo dược liệu khô kiệt.
Xem thêm: THỔ PHỤC LINH (Thân rễ) (Rhizoma Smliacis glabrae) – Dược Điển Việt Nam 5
Chế biến
Cách 1:
Lấy Sinh địa đã rửa sạch, cho vào thùng, xếp củ to ở dưới, củ nhỏ ở trên. Cứ 90 kg Sinh địa thêm 10L rượu. Đun đến sôi, tiếp tục đun nhỏ lửa từ 6 h đến 8 h cho đến cạn. Trong khi đun, cứ khoảng 1 h lại lấy nước ở đáy nồi tưới lên các củ cho thấm đều. Sau lấy ra phơi 3 ngày, rồi lại đem nấu lần thứ 2 với nước gừng. Dùng 2 kg Gừng tươi giã nhỏ cho vào nước, khuấy đều, lọc lấy nước, nấu với Sinh địa. Sau đó lại vớt Sinh địa ra phơi, rồi lại nấu. Làm như vậy 5 lần đến 7 lần, đến khi dược liệu có màu đến nhánh.
Cách 2:
Công thức:
Sinh địa 100 kg
Sa nhân 1,5 kg
Gừng tươi 10,0 kg
Rượu (hàm lượng ethanol 22 % đến 25 %) 45,0 L
Lấy sinh địa, loại bỏ đất cát, rửa sạch, để ráo nước.
Lấy gừng tươi, rửa sạch, thái nhỏ hoặc xay ướt.
Lấy sa nhân, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập, giã hoặc xay nhỏ. Cho gừng tươi và sa nhân vào nồi nấu hai vỏ. Thêm nước, đun sôi, điều chỉnh nhiệt độ để sôi âm ỉ trong 1 h, rút dịch chiết sa nhân – gừng để được khoảng 50 L.
Cho sinh địa đã ráo nước vào nồi nấu hai vỏ. Tẩm sinh địa với 1.2 lượng rượu theo công thức (22,5 L) cùng với dịch chiết sa nhân – gừng, ngâm ủ trong 2 h. Nếu lượng dịch sa nhân – gừng, rượu chưa đủ ngập sinh địa thì bổ sung thêm nước sạch (yêu cầu cao hơn mặt sinh địa 2 cm đến 3 cm). Tiến hành nấu trong 3 ngày, mỗi ngày đun âm ỉ trong 6 h. Đêm ngừng nấu. Sau mỗi ngày bổ sung thêm nước sôi cho đủ ngập. Đến ngày thứ 4 thì rút dịch nấu, gộp cùng 1/2 lượng rượu còn lại.
Sinh địa trong nồi được đảo trên dưới cho đều. Đổ lượng dịch nấu gộp với rượu ở trên vào nồi và ngâm ủ trong 2 h. Bổ sung nước cho ngập rồi đun âm ỉ tiếp trong 6 h. Đêm ngừng nấu. Ngày thứ 5 tiếp tục nấu và điều chỉnh lượng nước sao cho lượng dịch nấu rút ra ngày hôm sau chỉ còn khoảng 9 L đến 10 L. Sinh địa được nấu trở nên đen nhánh, có mùi thơm, vị ngọt. Để nguyên hoặc thái lát dày 3 mm đến 4 mm. Sấy. Tẩm với dịch còn lại trong quá trình sấy. Quá trinh tẩm – sấy (hoặc phơi nắng) được làm liên tục cho tới khi hết dịch và thục địa thu được trở nên đen, láng bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay là được.
Bảo quản
Trong thùng gỗ, để nơi khô mát, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi ôn. Vào các kinh can, thận, tâm.
Công năng, chủ trị
Công năng: Tư âm, bổ huyết, ích tinh, tủy.
Chủ trị: Can, thận âm hư, thắt lưng đầu gối mỏi yếu, cốt chưng, triều nhiệt, mồ hôi trộm, di tinh, âm hư ho suyễn, háo khát. Huyết hư, đánh trống ngực hồi hộp, kinh nguyệt không đều, rong huyết, chóng mặt ù tai, mắt mờ, táo bón.
Cách dùng, liều Iượng
Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Kỵ sắt. Tỳ vị hư hàn không dùng