THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL (Collyrium Chloramphenicoli) – Dược Điển Việt Nam 5

Là dung dịch vô khuẩn của cloramphenicol trong nước.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nhỏ mắt” (Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng cloramphenicol

Hàm lượng cloramphenicol, C₁₁H₁₂Cl₂N₂O_5, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Dung dịch trong suốt, không màu.

Định tính

Lấy một thể tích dung dịch chứa khoảng 50 mg cloramphenicol vào bình lắng gạn, thêm 15 ml nước. Chiết 4 lần, mỗi lần 25 ml ether (TT). Gộp các dịch chiết rồi để bay hơi đến khô. Cắn thu được làm các phép thử sau:

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cloroform – methanol – nước (90 : 10 : 1).

Dung dịch thử: Dung dịch 1 % cắn trong ethanol (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cloramphenicol chuẩn 1 % trong ethanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản sắc ký ra và để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch thử phải có giá trị R_f tương ứng với vết của dung dịch đối chiếu.

B. Hòa tan 10 mg cắn thu được trong 2 ml ethanol 50 % (TT), thêm 4,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT), 50 mg kẽm bột (TT) để yên 10 min, gạn lớp chất lỏng ở trên hoặc lọc nếu cần thiết. Làm lạnh dung dịch thu được trong nước đá, thêm 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT), sau 2 min thêm 1 g ure (TT), 1 ml dung dịch 2-naphtol trong kiềm (TT) và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10M (TT), màu đỏ xuất hiện. Làm lại thí nghiệm này không có bột kẽm, dung dịch sẽ không có màu đỏ.

=> Đọc thêm: NANG CLINDAMYCIN (Capsulae Clindamycini) – Dược Điển Việt Nam 5.

pH

Từ 7,0 đến 7,5 (Phụ lục 6.2).

2-Amino-1-(4-nitrophenyI)propan-1,3-diol

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Dung dịch nitri pentansulfonat 0,21 % – acetonitril – acid acetic băng (85 : 15 : 1).

Dung dịch thử: Pha loãng một thể tích chế phẩm với pha động để thu được dung dịch có chứa cloramphenicol 0,050 %.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 2-amino-1-(4-nitrophenyl)propan-1,3-diol chuẩn 0,0040 % trong pha động.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (10 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm) (Cột Nucleosil C18 là thích hợp).

Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 272 nm.

Tốc độ dòng: 2,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch đổi chiếu.

Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng với 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol không được lớn hơn diện tích của pic tương ứng trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Lấy chính xác một thể tích chế phẩm có chứa 20 mg cloramphenicol và pha loãng với nước thành 200,0 ml. Lấy 10,0 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch. Lắc kỹ và đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 278 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng. Tính hàm lượng của cloramphenicol, C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅, theo A (1 %, 1 cm). Lấy 297 là giá trị A (1 %, 1 cm) của cloramphenicol ở cực đại 278 nm.

=> Tham khảo: CLORAL HYDRAT (Clorali hydras) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng sinh.

Hàm lượng thường dùng

0,4%, 0 5 %.