Injectio Progesteroni
Thuốc tiêm progesteron là dung dịch vô khuẩn của progesteron trong dung môi thích hợp.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng progesteron, C21H30O2, phải đạt từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
Định tính
Chèn một miếng bông thủy tinh vào đáy của cột sắc ký có chiều dài khoảng 20 cm và đường kính khoảng 2,5 cm. Trộn đều 8 ml nitromethan (TT) với khoảng 7 g silica gel dùng cho sắc ký cột trong một cốc có mỏ 150 ml cho đến khi đồng nhất, chuyển khối silica gel này vào trong cột sắc ký, dùng một đũa thủy tinh thích hợp gỡ nhẹ để nén khối silica gel. Đặt một miếng bông thủy tinh lên trên bề mặt khối silica gel. Pha loãng một lượng dung dịch chế phẩm với n-heptan (TT) để thu được dung dịch có nồng độ progesteron khoảng 1 mg/ml. Chuyển 4 ml dung dịch trên vào cột sắc ký đã nhồi, rót từ từ 300 ml n-heptan (TT) qua cột, loại bỏ khoảng 120 ml dịch sắc ký ban đầu. Tập trung dịch sắc ký còn lại vào trong một cốc có mỏ 250 ml. Bốc hơi dung môi dưới dòng khí nitrogen trên nồi cách thủy đến khi còn khoảng 50 ml, chuyển dung dịch còn lại vào cốc có mỏ 100 ml và bốc hơi dung môi đến khô. Loại bỏ hoàn toàn vết n-heptan bằng cách thêm 1 ml methanol (TT) và bốc hơi đến khô. Để khô cắn trong bình hút ẩm chứa silica gel trong 4 h.
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của progesteron chuẩn được điều chế như trên.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động: Ethanol 96 % – nước (11: 9).
Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương đương khoảng 100 mg progesteron vào bình định mức 100 ml, thêm 20 ml tetrahydrofuran (TT) để hòa tan, thêm
ethanol 96 % (TT) đến định mức. Hút chính xác 8,0 ml dung dịch trên vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng ethanol 96 % (TT) đến định mức, lắc đều.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg progesteron chuẩn vào bình định mức 50 ml, thêm 10 ml tetrahydrofuran (TT) để hòa tan, thêm ethanol 96 % (TT) đến định mức, trộn đều. Hút chính xác 8,0 ml dung dịch trên vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng ethanol 96% (TT) đến định mức, trộn đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Nhiệt độ cột: 40 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dimethyl sulfoxid và xác định thời gian lưu của pic chất không lưu giữ này. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn và ghi lại pic đáp ứng. Thừa số dung lượng đối với progesteron không được ít hơn 2,0 hệ số đối xứng không được lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic đáp ứng từ các lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng progesteron, C21H30O2, dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C21H30O2 của progesteron chuẩn.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Hormon progestin.
Hàm lượng thường dùng
50 mg/ml.
 để hòa tan, thêm ethanol){kind=link}