TINH DẦU QUẾ
Aetheroleum Cinnamomi

Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinamomum cassia Presl. – Cinamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác {Cinamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước.

Tính chất

Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rẩt đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70 % và acid acetic khan.

Tỷ trọng

Ở 20 °C: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).

Chỉ số khúc xạ

Ở 20 °C: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).

Góc quay cực riêng

Ở 20 °C: Từ -1° đển + 1° (Phụ lục 6.4).

Định tính tinh dầu quế

A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 °C, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethyl acetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế (mẫu chuẩn) 0,1 % trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khi,
phun dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đô của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc (màu da cam) và cùng giá
trị Rf với các vết trộn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Rosin

Trộn 1,0O ml tinh dầu quế với 5 ml ethanol 95 % (TT), sau đó thêm 3 ml dung dịch chì acetat bão hòa ethanol mới pha chế. Không được có tủa xuất hiện.

Kim loại nặng

Không được quá 40 phần triệu.
Dung dịch thử: Lẩy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hóa bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT). đốt nóng cẩn thận cho đến khi hết khói trắng bay ra, than hóa băng cách nung ở 500 °C đến 600 °C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT). bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và lảm ấm trong 2 min. Sau
dó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm dặc (TT) cho dên khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cân bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ổng thừ Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch dồi chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT)5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thủv, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT).
Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phân triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT1) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu cùa 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiểu.

Định lượng tinh dầu quế

Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia 100 ml, thêm 50 ml dung dịch natri sulfit bão hòa (TT) mới pha đã trung tính [thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit
30 % (TT) vào dung dịch natri sulfit cho đến khi trung tính, chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT)], trộn đều. Thêm 2 giọt dung dịch phcnolphtalein (TT) và đun nóng ngay trong cách thủv, lắc liên tục. Thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30 % (TT) để làm mất màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15 min. Khi dung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra, để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30 % (TT) để làm mất màu đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên cho đến khi không có màu đỏ trong dung dịch đun, lấy hình ra để nguội và để yên cho tách lớp. Thêm dung dịch natri sulfit trung tính bão hòa cho đốn khi lớp tinh dầu nồi lên phần chia vạch ở cổ bình. Để yên 18 h cho đến khi phân lớp rõ. Đọc thể tích cùa lớp tinh dầu đã tách ra (a ml). Hàm lượng phần trăm của aldehyd cinnamic (X%) trong tinh dầu tính theo công thức sau:

X (%)  –  (10 – a) X 10

Tinh dầu Quế phải chứa ít nhất 85,0% (tt/tt) aldehyd cinnamic.

Bảo quản tinh dầu quế

Đựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát, nhiệt độ không quá 25 °C. Tránh ánh sáng.

TINH DẦU QUẾ (Aetheroleum Cinnamomi)
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here