Tabellae Phenobarbitalii
Viên nén Gardenal, Luminal
Là viên nén chứa phenobarbital.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục ỉ .20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng phenobarbital, C12H12N2O3 , từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
A. Lấy một lượng bột viên tương ứng khoảng 60 mg phenobarbital lắc với 50 ml cloroform (TT) và lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô rồi sấy khô ở 105 °C trong 2 h. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phenobarbital chuẩn.
B. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic phenobarbital trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Độ hòa tan
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 45 min.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc đến nồng độ thích hợp bằng đệm borat pH 9.6 (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại khoảng 240 nm. So sánh với dung dịch chuẩn có nồng độphenobarbital tương đương dung dịch thử pha trong cùng dung môi. Tính hàm lượng phenobarbital hòa tan dựa vào các độ hấp thụ đo được và nồng độ phenobarbital trong dung dịch chuẩn.
Yêu cầu: Không được ít hơn 75 % (Q) lượng phenobarbital so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Dung dịch đệm pH 4,5: Hòa tan 6,6 g natri acetat (TT) và 3,0 ml acid acetic băng (TT) trong 1000 ml nước, điều chỉnh đến pH 4,5 ± 0,1 bằng acid acetic băng (TT).
Pha động: Dung dịch đệm pH 4,5 – methanol (3:2). Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan cafein chuẩn trong hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) và dung dịch đệm pH 4,5 để có nồng độ cafein khoảng 125 μg/ml.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng chính xác khoảng 20.0 mg phenobarbital chuẩn trong 15,0 ml dung dịch chuẩn nội, lắc siêu âm nếu cần, lọc.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 20 mg phenobarbital, thêm 15.0 ml dung dịch chuẩn nội, lắc siêu âm trong 15 min, lọc.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (3 μm đến 10 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 2,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ phân giải giữa pic phenobarbital và chất chuẩn nội không được nhỏ hơn 1,2; hệ số đối xứng của pic phenobarbital và pic chuẩn nội không được lớn hơn 2,0. Độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic đáp ứng từ các lần tiêm lặp lại không được quá 2,0 %.
Thời gian lưu tương đối của cafein khoảng 0,6 và của phenobarbital là 1,0. Có thể điều chỉnh tỷ lệ pha động để đạt điều kiện trên.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng phenobarbital, C12H12N2O3 , trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C12H12N2O3 trong phenobarbital chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Chống co giật và an thần, gây ngủ.
Hàm lượng thường dùng
10 mg, 50 mg, 100 mg.
