XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG THÔ VÀ KHỐI LƯỢNG RIÊNG GÕ CỦA BỘT (Phụ lục 6.13) – Dược Điển Việt Nam 5

Khối lượng riêng thô

Khối lượng riêng thô của bột là tỷ số giữa khối lượng của bột chưa bị dồn nén so với thể tích của nó, bao gồm cả thể tích khoảng trống giữa các hạt bột. Như vậy khối lượng riêng thô phụ thuộc vào khối lượng riêng của các hạt bột và sự sắp xếp không gian giữa các hạt trong khối bột. Mặc dù đơn vị khối lượng riêng là kg/m³ nhưng khối lượng riêng thô được biểu thị là g/ml vì phép đo thể tích sử dụng ống đong, cũng có thể biểu thị bằng đơn vị g/cm³.

Tính chất thô của bột tùy thuộc vào quá trình điều chế, xử lý và bảo quản bột. Các hạt bột có thể bị nén và có khối lượng riêng thô dao động trong một khoảng nhất định, ngoài ra một sự xáo trộn nhỏ trong khối bột cũng có thể làm thay đổi giá trị này. Vì vậy khối lượng riêng thô thường rất khó xác định với độ lặp lại cao và khi báo cáo kết quả nhất thiết phải chỉ rõ cách xác định.

Khối lượng riêng thô của bột có thể được xác định bằng cách đo thể tích của một khối lượng bột biết trước, được rây qua rây và chuyển vào một ống đong chia vạch (Phương pháp 1) hoặc xác định khối lượng bột đã biết thể tích trong một cốc hứng của thể tích kế (Phương pháp 2) hoặc trong một cốc đo (Phương pháp 3).

Phương pháp 1 và 3 là hai phương pháp hay được áp dụng.

=> Tham khảo: PHÂN TÍCH NHIỆT (Phụ lục 6.12) – Dược Điển Việt Nam 5.

Phương pháp 1: Đo thể tích bằng ống đong

Bột cần xác định khối lượng riêng thô được rây qua rây có kích thước lỗ rây không nhỏ hơn 1,0 mm. Nếu cần có thể làm vỡ các hạt bột kết dính một cách nhẹ nhàng sao cho không ảnh hưởng đến tính chất vốn có của bột. Cân khoảng 100 g bột đã rây mịn chính xác tới 0,1 %, chuyển bột một cách nhẹ nhàng, không được dồn nén vào một ống đong khô, có chia vạch dung tích 250 ml và có thể đọc chính xác đến 2 ml. Cẩn thận san bằng mặt bột, không nén, đọc thể tích biểu kiến (V₀) tại vạch chia độ gần nhất trên ống đong. Tính khối lượng riêng thô ra g/ml áp dụng công thức m/V₀. Thông thường, khi xác định tính chất này cần phải lặp lại phép đo nhiều lần.

Nếu khối lượng riêng của bột quá thấp hoặc quá cao, tức là thể tích do nhỏ hơn 150 ml hoặc lớn hơn 250 ml, thì không thể dùng 100 g mẫu thử. Trong trường hợp này lượng mẫu thử cần lấy sao cho thể tích biểu kiến nằm trong khoảng 150 ml đến 250 ml (thể tích biểu kiến không ít hơn 60 % thể tích của ống đong). Khối lượng mẫu thử cần được ghi kèm với kết quả.

Đối với mẫu thử có thể tích biểu kiến nằm trong khoảng từ 50 ml đến 100 ml có thể dùng ống đong dung tích 100 ml và có thể đọc chính xác đến 1 ml. Thể tích của ống đong cần được ghi rõ khi báo cáo kết quả.

Phương pháp 2: Đo bằng thể tích kế

Thiết bị (Hình 6.13.1): Bao gồm một phễu đặt ở trên, gắn với một rây có kích thước lỗ rây 1,0 mm. Phễu được đặt trên một hộp có 4 vách ngăn bằng kính để bột trượt và chảy qua đó. Đáy hộp có hình phễu giúp gom bột và chuyển bột chảy vào một cốc hứng được gắn ngay phía dưới. Cốc đo có thể hình trụ, thể tích (25,00 ± 0,05) ml và đường kính trong (30,00 ± 2,00) mm hoặc hình khối vuông, thể tích (16,39 ± 0,20) ml và kích thước cạnh trong (25,4 ± 0,076) mm.

Cách tiến hành: Cho một lượng dư bột chảy qua thiết bị vào một cốc hứng đến khi bột tràn ra ngoài. Dùng ít nhất 25 cm³ bột cho cốc hình vuông và 35 cm³ bột cho cốc hình trụ. Cẩn thận gạt lượng bột dư trên mặt cốc bằng một lưỡi gạt đặt vuông góc và tiếp xúc với mặt trên của cốc. Chú ý không làm nén bộ thay làm mất bột trong cốc đo. Gạt bỏ bột dính bên ngoài cốc và xác định khối lượng (m) chính xác tới 0,1 %. Tính khối lượng riêng thô ra g/ml áp dụng công thức m/V₀ (trong đó V₀ là thể tích của cốc). Thực hiện trên 3 mẫu thử khác nhau và tính kết quả trung bình.

Phương pháp 3: Đo thể tích bằng cốc đo

Thiết bị: Bao gồm một cốc hình trụ bằng thép không gỉ dung tích 100 ml với kích thước như trong Hình 6.13.2.

Cách tiến hành: Lấy một lượng bột vừa đủ cho phép thử, rây qua rây kích thước 1,0 mm nếu cần để làm vỡ các hạt kết dính có thể hình thành trong khi bảo quản. Để mẫu chảy tự do vào cốc đo đến khi đầy tràn, cẩn thận gạt bỏ lượng bột dư ở phía trên như mô tả ở phương pháp 2. Xác định khối lượng của cốc chứa bột chính xác tới 0,1 %, tính khối lượng bột (m₀) bằng cách trừ đi khối lượng cốc đo rỗng. Tính khối lượng riêng thô ra g/ml áp dụng công thức m₀/100. Thực hiện trên 3 mẫu thử khác nhau và tính kết quả trung bình.

Khối lượng riêng gõ

Khối lượng riêng gõ là khối lượng riêng thô của bột tăng lên khi dồn nén bột bằng tác động cơ học lên đồ đựng mẫu bột.

Khối lượng riêng gõ thu được bằng cách tác động cơ học (gõ) lên ống đong chia vạch hoặc cốc chứa mẫu bột. Sau khi xác định thể tích hoặc lượng bột ban đầu, ống đo hoặc cốc đo sẽ bị tác động cơ học cho đến khi những thay đổi về thể tích hay khối lượng là không đáng kể. Tác động cơ học đạt được bằng cách nâng ống đo hoặc cốc đo lên rồi để rơi tự do, độ cao khi nâng lên được chỉ ra trong 3 phương pháp dưới đây. Thiết bị có thể quay tròn ống hoặc cốc đo trong khi gõ có ưu điểm hơn do giảm thiểu khả năng bị phân lớp của khối bột trong quá trình gõ xuống.

Phương pháp 1

Thiết bị: Như trong Hình 6.13.3, bao gồm:

Ống đong dung tích 250 ml (có thể đọc chính xác đến 2 ml) có khối lượng (220 ± 44) g.

Một thiết bị có khả năng tạo ra (250 ± 15) lần gõ trong 1 min từ độ cao (3,0 ± 0,2) mm hoặc thiết bị có khả năng tạo ra (300 ± 15) lần gõ từ độ cao (14 ± 2) mm. Giá đỡ ống đong và kẹp giữ có khối lượng (450 ± 10) g.

Cách tiến hành: Xác định thể tích thô (V₀) như mô tả ở phần trên. Lắp chặt ống đong vào giá đỡ. Tiến hành 10, 500, 1250 lần gõ lên cùng một mẫu bột và đọc các thể tích tương ứng V₁₀, V₅₀₀, V₁₂₅₀ tại vạch chia gần nhất. Nếu V₁₀ và V₁₂₅₀ khác nhau không quá 2 ml, V₁₂₅₀ là thể tích gõ. Nếu V₅₀₀ và V₁₂₅₀ khác nhau hơn 2 ml, tiếp tục gõ, ví dụ 1250 lần nữa đến khi chênh lệch về thể tích giữa 2 lần đo liên tiếp ít hơn 2 ml. Đối với một số loại bột, có thể áp dụng ít lần gõ hơn sau khi đã được thẩm định. Tính khối lượng riêng gõ ra g/ml áp dụng công thức m/V_f (V_f là thể tích gõ cuối cùng). Việc xác định tính chất này cần thực hiện bằng các phép đo lặp lại. Ghi rõ độ cao khi rơi cùng với kết quả.

Nếu không thể dùng 100 g mẫu thử, dùng một lượng bột nhỏ hơn và ống đong 100 ml phù hợp (có thể đọc chính xác đến 1 ml) nặng (130 ± 16) g lắp với một giá đỡ nặng (240 ± 12) g. Ghi rõ những thay đổi này cùng với kết quả.

Phương pháp 2

Tiến hành như mô tả ở phương pháp 1 nhưng dùng thiết bị tạo ra 250 lần gõ trong 1 min từ độ cao (3,0 ± 0,2) mm.

Phương pháp 3

Tiến hành như mô tả trong phương pháp 3 của xác định khối lượng riêng thô. dùng cốc đo có nắp như mô tả trong Hình 6.13.2. Cốc đo có nắp được nâng lên hạ xuống 50 đến 60 lần trong một phút và dùng thiết bị thử khối lượng riêng gõ phù hợp. Thực hiện 200 lần gõ, bỏ nắp ra và gạt bột dư như mô tả trong phương pháp 3 của xác định khối lượng riêng thô. Lặp lại quá trình với 400 lần gõ. Nếu khối lượng của 2 lần đo khác nhau hơn 2 %, lặp lại quy trình thử với 200 lần gõ nữa đến khi chênh lệch khối lượng của 2 lần đo liên tiếp ít hơn 2 %. Tính khối lượng riêng gõ ra g/ml áp dụng công thức m_f/100 (m_f là khối lượng bột trong cốc đo). Thực hiện trên 3 mẫu thử khác nhau và tính kết quả trung bình. Các điều kiện thử, bao gồm độ cao khi rơi, cần được báo cáo cùng với kết quả.

=> Xem thêm: XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG CỦA CHẤT RẮN (Phụ lục 6.11) – Dược Điển Việt Nam 5.

Các phương pháp đo chỉ số nén của bột

Vì các tương tác giữa các hạt bột ảnh hưởng đến khối lượng riêng thô của bột cũng là những tương tác ảnh hưởng đến tính chất chảy của bột, nên việc so sánh khối lượng riêng thô và khối lượng riêng gõ có thể cung cấp thước đo mức độ quan trọng tương đối của các tương tác này đối với một loại bột. Phép so sánh này được sử dụng như một chỉ số về khả năng chảy của bột, ví dụ chỉ số nén hoặc tỷ số Hausner.

Chỉ số nén và tỷ số Hausner là những chỉ số cho biết xu hướng bị nén của bột như mô tả ở trên. Các chỉ số này cho phép xác định khả năng lắng xuống của bột và cho phép đánh giá mức độ quan trọng tương đối của tương tác giữa các hạt. Với bột có tính chất chảy tự do, các tương tác này ít có ý nghĩa và khối lượng riêng thô và khối lượng riêng gõ có giá trị gần nhau. Đối với bột khả năng chảy kém hơn, tương tác giữa các hạt thường lớn hơn và khối lượng riêng thô và khối lượng riêng gõ cũng khác nhau nhiều hơn. Sự khác nhau này được phản ánh trong chỉ số nén và tỷ số Hausner.

Chỉ số nén:

[100(V₀ – V_f)]/V₀

Trong đó:

V₀ là thể tích biểu kiến khi chưa bị nén.

V_f là thể tích gõ cuối cùng.

Tỷ số Hausner:

V₀/V_f

Tùy thuộc vào chế phẩm, chỉ số nén có thể được xác định bằng cách áp dụng V₁₀ thay cho V₀. Nếu V₁₀ được áp dụng, cần phải ghi cùng với kết quả.

V₁₀ là thể tích đọc được sau 10 lần gõ lên mẫu bột theo phương pháp 1 của mục Xác định khối lượng riêng gõ.