PHỤ LỤC 9.3
Việc xác định màu sắc của dung dịch trong phạm vi nâu – vàng – đỏ được tiến hành theo một trong hai phương pháp dưới đây, tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Một dung dịch được coi là không màu nếu nó giống như nước cất hay dung môi dùng để pha dung dịch đó, hoặc có màu không thẫm hơn dung dịch màu đối chiếu N9.
Phương pháp 1
Dùng những ống thủy tinh trung tính, không màu, trong suốt và giống hệt nhau, có đường kính ngoài 12 mm để so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, hoặc dung môi, hoặc dung dịch màu đối chiếu (Bảng 9.3.2a tới 9.3.2e) theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Quan sát màu của dung dịch theo chiều ngang ổng nghiệm, dưới ánh sáng khuếch tán, trên nền trắng.
Phương pháp 2
Dùng những ống thủy tinh trung tính, đáy bằng, không màu, trong suốt, giống hệt nhau và có đường kính trong từ 15 mm đến 25 mm để so sánh lớp dung dịch thử với nước cất, hoặc dung môi; hoặc dung dịch màu đối chiếu (Bảng 9.3.2 a tới Bảng 9.3.2 e) theo chỉ dẫn trong chuyên luận, bề dày của lớp chất lỏng là 40 mm. Quan sát màu của dung dịch dọc theo trục ống, dưới ánh sáng khuếch tán trên nền trắng.
Pha chế các dung dịch gốc
Dung môi A:
25 ml acid hydrocloric (TT) hòa tan trong 975 ml nước cất.
Dung dịch gốc màu vàng:
Hòa tan 46 g sắt (III) clorid (TT) trong 900 ml dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ rồi điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch chứa 45 mg FeCl3.6H20 trong 1 ml. Bảo quản tránh ánh sáng.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc màu vàng, 15 ml nước,5 ml acid hydrocloric (TT) và 4 g kali iodid (TT). Đậy nút, lắc đều rồi để yên 15 min ờ chỗ tối. Thêm vào bình 100 ml nước và chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD), chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD) tương đương với 27,03 mg FeCl3.6H20
Dung dịch gốc màu đỏ:
Hòa tan 60 g cobalt (II) clorid (TT) trong 900 ml dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ, rồi điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch chứa 59,5 mg CoCl2.6H20 trong 1 ml.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có nút mài 5 ml dung dịch gổc màu đỏ, 5 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT) và 10 ml dung dịch natri hydroxyd 30 % (TT). Đun sôi nhẹ trong 10 min, để nguội rồi thêm 60 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT) và 2 g kali iodid (TT). Đậy bình và lắc nhẹ cho tan tủa, chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD) với chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
Dung dịch chuyển thành màu hồng khi chuẩn độ đến điểm tương đương.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD) tương đương với 23,79 mg CoCl2.6H20
Dung dịch gốc màu xanh:
Hòa tan 63 g đồng (II) Sulfat (TT) trong 900 ml dung môi A, cho vừa đủ dung môi A thành 1000 ml. Chuẩn độ, rồi điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch chứa 62,4 mg CuS04.5H20 trong 1 ml.
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có nút mài 10 ml dung dịch gốc màu xanh, 50 ml nước, 12 ml dung dịch acid acetic 2M (TT) và 3g kali iodid (TT). Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N (CD) đến khi có màu nâu nhạt, chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfal 0,1 N (CD) tương tương với 24,97 mg CuS04.5H20 .
Pha chế các dung dich màu chuẩn
Dùng 3 dung dịch gốc đổ pha 5 dung dịch màu chuẩn theo Bảng 9.3.1
Pha chế các dung dịch màu đối chiếu (dung dịch màu mẫu) Dùng 5 dung dịch màu chuẩn pha các dung dịch màu đối chiếu theo các Bảng 9.3.2 a đến 9.3.2 e sau đây:
Bảo quản
Với phương pháp 1, các dung dịch màu đối chiếu cần được bảo quản trong những ống thủy tinh trung tính, không màu, trong suốt có đường kính ngoài 12 mm, được hàn kín và tránh ánh sáng.
Với phương pháp 2, các dung dịch màu đối chiếu phải được chuẩn bị ngay trước khi dùng từ dung dịch màu chuẩn.
