HYDROXYPROPYLCELULOSE (Hyroxypropylcellulosum) – Dược Điển Việt Nam 5

Hyroxypropylcelulose là celulose được O-(2-hydroxy-propyl) hóa một phần. Chứa không quá 0,6 % silic (SiO₂).

Tính chất

Hạt hay bột màu trắng hay trắng ngà. Sau khi sấy dễ hút ẩm. Tan trong nước lạnh, acid acetic băng, ethanol, methanol, propylen glycol, hỗn hợp chứa methanol và methylen clorid (10 : 90) tạo dung dịch keo. Tan ít hay hơi tan trong aceton tùy theo mức độ thế, thực tế không tan trong nước nóng, trong ethylen glycol và toluen.

Định tính

Dung dịch S: Cân lượng bột tương đương 1,0 g chế phẩm đã làm khô cho vào 50 g nước không có carbon dioxyd (TT) đã được đun nóng đến 90 °C. Để nguội, điều chỉnh đến khối lượng 100 g bằng nước không có carbon dioxyd (TT), khuấy đến khi tan hoàn toàn.

A. Vừa khuấy vừa đun trong cách thủy 10,0 ml dung dịch S. Ở nhiệt độ trên 40 °C, dung dịch đục hoặc xuất hiện tủa bông. Dung dịch trong trở lại khi làm lạnh.

B. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loãng (TT) và 2,5 ml dung dịch acid tanic 10 %. Xuất hiện tủa bông màu trắng hơi vàng, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TT).

C. Trộn đều 1,0 g chế phẩm với 2 g bột mịn mangan sulfat (TT) trong ống nghiệm dài 160 mm. Đặt mẩu giấy lọc được tẩm hỗn hợp vừa được chuẩn bị gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20 % (tt/tt) và 11 thể tích dung dịch natri nitroprusiat 5 % (TT) và đã được điều chỉnh pH đến khoảng 9,8 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2 cm. Đun cách dầu silicon ở 190 °C đến 200 °C sao cho ống nghiệm ngập trong dầu khoảng 8 cm. Giấy lọc phải có màu xanh lam trong vòng 10 min. Song song tiến hành mẫu trắng.

D. Hòa tan hoàn toàn 0,2 g chế phẩm (không đun nóng) trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 70 % (kl/kl). Vừa khuấy vừa đổ dung dịch vào 100 ml nước đá và pha loãng đến 250 ml với nước đá. Lấy 1 ml dung dịch trên cho vào ống nghiệm, làm lạnh trong nước đá và thêm 8 ml acid sulfuric (TT) bằng cách nhỏ giọt. Đun trong cách thủy chính xác trong 3 min, sau đó làm lạnh ngay trong nước đá. Khi hỗn hợp lạnh, thêm từ từ 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT) trộn đều để yên ở 25 °C. Xuất hiện ngay màu hồng và không chuyển sang tím trong vòng 100 min.

E. Trải 1 ml dung dịch S lên mặt kính. Sau khi bốc hơi nước, một lớp phim được tạo thành trên mặt kính.

F. 0,2 g chế phẩm không tan trong 10 ml toluen (TT) nhưng tan hoàn toàn trong 10 ml ethanol (TT).

=> Đọc thêm: HYDROXYETHYLCELULOSE (Hydroxyethylcellulosum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S không được đục hơn hỗn dịch đối chiếu III (Phụ lục 9.2) và không được đậm màu hơn màu mẫu V₆ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

pH của dung dịch S phải từ 5,0 đến 8,5 (Phụ lục 6.2).

Độ nhớt biểu kiến

75 % đến 140 % giá trị ghi trên nhãn (Phụ lục 6.3).

Vừa khuấy vừa cho một lượng bột tương ứng với 6,0 g chế phẩm đã làm khô vào 150 g nước đã được làm nóng đến 90 °C. Khuấy bằng máy khuấy chân vịt trong 10 min, làm lạnh trong nước đá và tiếp tục khuấy trong 40 min để hòa tan hoàn toàn. Điều chỉnh khối lượng đến 300 g, ly tâm dung dịch để đuổi hết khí. Điều chỉnh nhiệt độ dung dịch khoảng (20 ± 0,1) °C. Xác định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 20 °C với tốc độ trượt là 10 s^-1.

Với chế phẩm có độ nhớt thấp, dùng lượng chế phẩm đủ để chuẩn bị dung dịch có nồng độ qui định trên nhãn.

Clorid

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.4.5).

Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 15ml bằng và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu. (Phụ lục 9,4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.6).

(1,00 g, 100 °C đến 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 1,6 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm và chén platin.

Silica

Không được quá 0,6 %.

Thêm một lượng vừa đủ ethanol 96 % (TT) vào cắn thu được ở mục Tro sulfat để thấm ướt cắn hoàn toàn. Thêm từng lượng nhỏ 6 ml acid hydrofluoric. Bốc hơi đến khô ở nhiệt độ 95 °C đến 105 °C, tiến hành cẩn thận để tránh mất màu. Làm lạnh và tráng thành chén platin bằng 6 ml acid hydrofluoric. Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) và bốc hơi đến khô. Nâng dần nhiệt độ và nung ở 900 °C. Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Lượng silica trong chế phẩm được tính bằng cách lấy lượng cắn thu được trong mục Tro sulfat trừ đi lượng cắn thu được.

=> Đọc thêm: HYDROXYETHYLMETHYLCELULOSE (Hydroxyethylmethylcellulosum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Nhãn

Trên nhãn qui định độ nhớt tính theo milipascal giây của dung dịch 2 % (kl/kl).

Đối với chế phẩm có độ nhớt thấp phải qui định nồng độ dung dịch được dùng để xác định độ nhớt tính theo milipascal giây (mPa•s). Nếu cần, nhãn phải ghi sản phẩm chứa silica.

Loại thuốc

Tá dược.