HYDROXYPROPYLCELULOSE

Hyroxypropylcellulosum

Hyroxypropylcelulose là celulose được O-(2-hydroxy- propyl) hóa một phần. Chứa không quá 0,6 % silic (Si0₂).

Tính chất

Hạt hay bột màu trắng hay trắng ngà. Sau khi sấy dễ hút ẩm. Tan trong nước lạnh, acid acetic băng, ethanol, methanol, propylen glycol, hỗn hợp chứa methanol và methylen clorid (10 : 90) tạo dung dịch keo. Tan ít hay hơi tan trong aceton tùy theo mức độ thế, thực tế không tan trong nước nóng, trong ethylen glycol và toluen.

Định tính

Dung dịch S: Phân tán một lượng chế phẩm tương đương 1,0 g đã làm khô trong 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Sau 10 min, pha loãng thành 100 ml bằng nước không
có carbon dioxyd (TT) và khuấy cho đến khi tan hoàn toàn.
A. Đun 10 ml dung dịch S đến sôi, dung dịch vẫn phải trong.
B. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loãng (TT) và 2,5 ml dung dịch acid tanic 10 %. Xuất hiện tủa bông màu trắng ngà, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TT).
C. Trong ống nghiệm có chiều dài khoảng 160 mm, trộn đều 1 g chế phẩm với 2 g bột mịn mangan sulfat (TT). Đặt mẩu giấy lọc đã được tẩm hỗn hợp mới pha gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20 % và 11 thể tích dung dịch natri nitroprusiat 5 % (TT) được điều chỉnh pH đến khoảng 9,81 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2 cm. Đun ống nghiệm trong dầu Silicon ở nhiệt độ 190 °C đến 200 °C sao cho phần ngập trong dầu khoảng 8 cm. Trong vòng 10 min, giấy lọc sẽ có màu xanh lam. Tiến hành song song mẫu trắng trong cùng điều kiện.
D. Hòa tan hoàn toàn 0,2 g chế phẩm, không đun nóng,trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 70 %. Đổ dung dịch vào 100 ml nước đá vừa đổ vừa khuấy đều, pha loãng thành 250 ml bằng nước đá. Lấy 1 ml dung dịch thu được vào ống nghiệm, làm lạnh ống nghiệm trong nước đá, thêm bằng cách nhỏ giọt 8 ml acid sulfuric (TT), và lọc đều. Đun trên cách thủy trong chính xác 3 min, sau đó làm lạnh trong nước đá ngay lập tức. Khi hỗn hợp nguội, thêm cẩn thận 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT) và trộn đều. Để yên ở 25 °C. Màu hồng xuất hiện ngay lập tức và không chuyển thành màu tím trong vòng 100 min.
E. Trải 1 ml dung dịch S lên mặt kính. Sau khi bốc hơi nước, một lớp phim được tạo thành trên mặt kính.
F. 0,2 g chế phẩm không tan trong 10 ml toluen (TT) nhưng tan hoàn toàn trong 10 ml ethanol (TT).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S không được đục hơn hỗn dịch đối chiếu III (Phụ lục 9.2) và không được đậm màu hơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

pH của dung dịch S phải từ 5,0 đến 8,5 (Phụ lục 6.2).

Độ nhớt biểu kiến

75 % đến 140 % giá trị ghi trên nhãn (Phụ lục 6.3). Vừa khuấy vừa cho một lượng bột tương ứng với 6,0 g chế phẩm đã làm khô vào 150 g nước đã được làm nóng đến 90 °C. Khuấy bằng máy khuấy chân vịt 10 min làm lạnh trong nước đá và tiếp tục khuấy trong 40 min để hòa tan hoàn toàn. Điều chỉnh khối lượng đến 300 g, ly tâm dung dịch để đuổi hết khí. Điều chỉnh nhiệt độ dung dịch khoảng (20 ±0,1) °C. Xác định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 20 °C với tốc độ trượt là 10 s^-1.
Với chế phẩm có độ nhớt thấp, dùng lượng chế phẩm đủ để chuẩn bị dung dịch có nồng độ qui định trên nhãn.

Clorid

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.4.5).
Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 15ml bằng và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu. (Phụ lục 9,4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.6 ).
(1,00 g, 100 °C đến 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 1,6 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm và chén platin.

Silica

Không được quá 0,6 %.
Thêm một lượng vừa đủ ethanol 96 % (TT) vào cắn thu được ở mục Tro sulfat để thấm ướt cắn hoàn toàn. Thêm từng lượng nhỏ 6 ml acid hydrofluoric. Bốc hơi đến khô ở nhiệt độ 95 °C đến 105 °C, tiến hành cẩn thận để tránh mất màu. Làm lạnh và trắng thành chén platin bằng 6 ml acid hydrofluoric. Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) và bốc hơi đến khô. Nâng dần nhiệt độ và nung ở 900 °C. Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Lượng silica trong chế phẩm được tính bằng cách lấy lượng cắn thu được trong mục Tro sulfat trừ đi lượng cắn thu được.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Nhãn

Trên nhãn qui định độ nhớt tính theo milipascal giây của dung dịch 2 % (kl/kl).
Đối với chế phẩm có độ nhớt thấp phải qui định nồng độ dung dịch được dùng để xác định độ nhớt tính theo milipascal giây (mPa-s). Nếu cần, nhãn phải ghi sản phẩm chứa silica.

Loại thuốc

Tá dược.