BENZALKONIUM CLORID

0
796

BENZALKONIUM CLORID
Benzalkonii chloridum

Benzalkonium clorid là hồn hợp các muối alkylbenzyl-
dimethyỉamoni clorid; mạch alkyl có từ 8 đến 18 carbon.

Chế phẩm phải chứa từ 95,0 % đến 104,0 % các muối alkylbenzyldimethylamoni clorid, tính theo C22H40ClN (p.t.l: 354,0) đối với chế phẩm khan.

Tính chất

Bột trắng hoặc trắng hơi vàng hoặc các mảnh trắng hơi vàng như gelatin, hút ẩm, sờ giống xà phòng. Rất dễ tan trong nước và ethanol. Khi đun nóng, tạo thành một khối nóng chảy trong. Dung dịch trong nước, lắc lên, tạo rất nhiều bọt.

Định tính BENZALKONIUM CLORID

A. Hòa tan 80 mg chế phẩm trong nước và pha loãng bằng nước thành 100 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch (Phụ lục 4.1) đo từ 220 nm đến 350 nm có 3 cực đại hấp thụ 257 nm; 263 nm và 269 nm và một vài ở khoảng 250 nm.
B. Lấy 2 ml dung dịch s (xem Độ trong và màu sắc của dung dịch), thêm 0,1 ml acidacetic băng (TT) và thêm từng giọt một cho đến hết 1 ml dung dịch natri tetraphenylborat 1 % (TT). Tạo tủa trắng. Lọc. Hòa tan tủa trong một hỗn hợp gồm 1 ml aceton (TT) và 5 ml ethanol 96 % (TT) bằng cách đun nóng không quá 70 °C. Thêm nước từng giọt một vào dung dịch đang nóng cho đến khi dung dịch hơi đục. Đun nóng nhẹ cho đến khi dung dịch trong và để nguội. Tạo tủa tinh thể trắng. Lọc. Rửa các tinh thể này 3 lần, mồi lần 10 ml nước và làm khô trong chân không trên diphosphor pentoxyd (TT) hoặc silica gel khan (TT) ở nhiệt độ không quá 50 °C.  Các tinh thể này nóng chảy ở 127 °C đến 133 °C (Phụ lục 6.7).
c. Lấy 5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromophenol (TT) và 5 ml cloroform (TT). Lắc. Lớp cloroform không màu. Thêm 0,1 ml dung dịch s và lắc. Lớp cloroform có màu xanh.
D. Lấy 2 ml dung dịch s (xem Độ trong và màu sắc của dung dịch), thêm 1 ml dung dịch acid nitric 12,5 % (TT).
Tạo tủa trắng, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), tủa tan. Dung dịch này cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).


Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch s : Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu v6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid – kiềm

Lấy 50 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ tía bromocresol(TT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) để làm thay đổi màu của chỉ thị không quá 0,1 ml.

Amin và các muối amin

Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 20 ml hỗn hợp gồm 3 thể tích dung dịch acid hydrocloric 1N và 97 thể tích methanol (TT) bằng cách đun nóng. Thêm 100 ml 2-propanol (TT). Cho khí nitơ sục chậm qua dung dịch. Thêm từ từ 12,0 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ) và ghi đường cong chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
Nếu đường cong chuẩn độ có hai điểm uốn thì thể tích dung dịch chuẩn độ thêm vào giữa hai điểm uốn không được lớn hơn 5,0 ml. Nếu đường cong chuẩn độ không có điểm uốn nào, có nghĩa chế phẩm không đạt yêu cầu của phép thử. Nếu đường cong chuẩn độ có một điểm uốn, làm lại phép thử, nhưng thêm 3,0 ml dung dịch dimethyldecylamin 2,5 % trong 2-propanol trước khi chuẩn độ. Nếu sau khi thêm 12,0 ml dung dịch chuẩn độ mà đường cong chuẩn độ chỉ có một điểm uốn thì chế phẩm không đạt yêu cầu của phép thử.

Nước

Không được quá 10 % (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,300 g chế phẩm.

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng BENZALKONIUM CLORID

Hòa tan 2,00 g chế phẩm trong nước và pha loãng bằng nước thành 100,0 ml. Lấy 25 ml dung dịch thu được cho vào một bình gạn, thêm 25 ml cloroform (TT), 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N và 10,0 ml dung dịch kali iodid 5,0% vừa mới pha. Lắc kỹ. Để yên phân lớp, bỏ lớp cloroform. Lắc lớp nước với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Loại bỏ các lớp cloroform. Cho vào lớp nước 40 ml acid hydrocloric (TT). Để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch kali iodat 0,05 M (CĐ) cho đến khi màu nâu đậm gần như biến mất. Thêm 2 ml cloroform (TT) và tiếp tục vừa lắc mạnh vừa chuẩn độ cho đến khi lớp cloroform không có thay đổi màu. Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng [hồn hợp gồm 10.0 ml dung dịch kali iodid 5,0 % vừa mới pha, 20 ml nước và 40 ml acid hydrocloric (TT)].
1 ml dung dịch kali iodat 0,05 M (CĐ) tương đương với 35,4 mg C22H40ClN.

Loại thuốc

Tẩy rửa sát trùng.

BENZALKONIUM CLORID
3 (60%) 1 vote

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here