CAMPHOR THIÊN NHIÊN (Camphora, Long não thiên nhiên) – Dược Điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th8
Camphor là (1R,4R)-1,7,7-trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-on.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc phiến trắng hoặc gần như trắng, khối kết tinh không màu. Thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Khó tan trong nước, rất tan trong ethanol 96 % và ether dầu hỏa (khoảng sôi từ 50 °C đến 70 °C). Dễ tan trong dầu béo, rất khó tan trong glycerol.
Khi tiến hành các phép thử sau phải cần chế phẩm nhanh.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của camphor racemic chuẩn.
B. Điểm chảy từ 175 °C đến 179 °C (Phụ lục 6.7).
C. Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml methanol (TT).Thêm 1,0 g hydroxylamin hydroclorid (TT) và 1,0 natri acetat khan (TT). Đun sôi hồi lưu trong 2 h. Để nguội và thêm 100 ml nước. Tủa tạo thành, lọc và rửa tủa với 10 ml nước và kết tinh lại bằng 10 ml hỗn hợp ethanol 96 % – nước (4 : 6). Sấy khô tinh thể trong chân không. Nhiệt độ nóng chảy của tinh thể thu được phải từ 118 °C đến 121 °C.
D. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng.
=> Đọc thêm: CALCI PHOSPHAT (Calcii phosphas) – Dược Điển Việt Nam 5.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96 % (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid – kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT1) vào 10 ml dung dịch S, dung dịch phải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ)
Góc quay cực riêng
Từ +41,0° đến +44,0° (Phụ lục 6.4).
Dùng dung dịch S để đo.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch thử: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong heptan (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng heptan (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 ml bằng heptan (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 0,50 g borneol (TT) trong heptan (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml với heptan (TT).
Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 50 mg linalol (TT) và 50 mg bornyl acetat (TT) trong heptan (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Điều kiện sắc ký:
Cột (30 m x 0,25 mm) được phủ pha tĩnh macrogol 20000 (0,25 μm).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký.
Tỷ lệ chia dòng: 1 : 70.
Tốc độ dòng: 45 cm/s.
Nhiệt độ:
| Thời gian (min) | Nhiệt độ (°C) | |
| Cột | 0-10
10-35 35-45 45-55 |
50
50 → 100 100 → 200 200 |
| Buồng tiêm | 220 | |
| Detector | 250 |
Detector: Ion hóa ngọn lửa.
Thể tích tiêm: 1 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch đối chiếu (4), độ phân giải giữa pic của bornyl acetat với pic của linalol ít nhất là 3,0.
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu (1), (2) và (3).
Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:
Borneol: Diện tích pic borneol không được lớn hơn diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (2,0 %).
Tạp chất khác: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5 %).
Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất khác không được lớn hơn 4 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (4,0 %).
Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).
Ghi chú:
Tạp chất A: 2,6,6-Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en (β-pinen).
Tạp chất B: 2,2-Dimethyl-3-methylenebicyclo[2.2.1]heptan (camphen).
Tạp chất C: 6,6-Dimethyl-2-methylenebicyclo[3.1.1]heptan (β-pinen).
Tạp chất D: 1,3,3-Trimethyl-2-oxabicyclo[2.2.2]octan (cineol).
Tạp chất E: 1,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-on (fenchon).
Tạp chất F: exo-1,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol(fenchol).
Tạp chất G: exo-2,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol(camphen hydrat).
Tạp chất H: endo-2,3,3-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol(methylcamphenilol).
Tạp chất I: exo-1,7,7-Trimethylbicyclo[2.2.1]heptan-2-ol (exo-bomeol).
Tạp chất J: endo-1,7,7-TrimethylbicycIo[2.2.1]heptan-2-ol(endo-borneol).
Halogen
Không được quá 0,01 % (Phụ lục 9.4.5).
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml 2-propanol (TT) trong bình chưng cất. Thêm 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), 50 mg hợp kim nhôm – nickel (TT). Đun trên cách thủy đến khi 2-propanol bay hơi hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước. Khuấy đều và lọc qua giấy lọc ướt đã được rửa bằng nước đến khi hết clorid. Pha loãng dịch lọc thành 10,0 ml bằng nước. Thêm từng giọt acid nitric (TT) vào 5,0 ml dung dịch thu được đến khi tủa tạo thành tan trở lại và pha loãng thành 15 ml bằng nước. Dung dịch thu được phải đáp ứng phép thử giới hạn clorid.
=> Tham khảo: NANG MỀM CALCITRIOL (Molles capsulae calcitrioli) – Dược Điển Việt Nam 5.
Nước
Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml ether dầu hỏa (50 °C đến 70 °C) (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).
Cắn sau khi bay hơi
Không được quá 0,05 %.
Để bay hơi 2,0 g chế phẩm trên cách thủy và sấy khô ở nhiệt độ từ 100 °C đến 105 °C trong 1 h. Cắn còn lại không được quá 1 mg.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát.
Ghi chú
Tương kỵ: Tạo hỗn hợp chảy lỏng (hỗn hợp lỏng, đặc sệt trong suốt) với phenol, menthol, thymol, salol, naphthol, resorcin, pyrocatechol, pyrogalol, acid salicylic, phenylsalicylat, cloral hydrat, antipirin,…
Loại thuốc
Thuốc kích thích da, giảm đau, chống ngứa.