Đại Hoàng (Thân rễ) (Rhizoma Rhei) – Dược Điển Việt Nam 5

Thân rễ đã cạo bỏ vỏ phơi hay sấy khô của các loài Đại hoàng (Rheum palmatum L., Rheum officinale Baill.), hoặc giống lai của hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae).

Mô tả

Dược liệu là thân rễ hình trụ, hình nón, dạng cầu hay méo mó không đều. dài 3 cm đến 17 cm, đường kính 3 cm đến 10 cm hay những phiến mỏng, bề rộng có thể tới 10 cm hay hơn. Thân rễ có mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu đỏ, đôi khi có những đám đen nhạt. Vết bẻ màu đỏ cam, có hạt lổn nhổn. Dạng phiến có màu vàng nâu có thể có những sọc đen, mềm, sờ hơi dính tay. Mùi đặc trưng, vị đắng và chát.

Vi phẫu

Mô mềm vỏ hẹp, libe ít phát triển, tầng sinh libe-gỗ có 3 đến 5 hàng tế bào, phía trong là phần gỗ xếp tỏa tròn. Phần ruột rộng có cấu tạo cấp ba được hình thành nhờ những tầng phát sinh phụ xuất hiện dưới dạng vòng tròn nhỏ sinh ra libe ờ giữa và gỗ ở xung quanh. Các đám libe-gỗ cấp ba này có các tia ruột tỏa ra giống như những hình sao rất đặc biệt. Mô mềm có chứa tinh bột và tinh thể calci oxalat hình cầu gai.

Bột

Bột màu vàng nâu, mùi đặc trưng, vị đắng, chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh tế bào chứa chất màu vàng, tế bào mô mềm hình nhiều cạnh chứa hạt tinh bột, mảnh mạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai từ 50 µm đến 200 µm. Hạt tinh bột đơn hay kép hình đĩa hay đa giác, có rốn hình sao. Quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ở bước sóng 366 nm bột có huỳnh quang màu nâu.

Xem thêm: Lạc tiên – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT) trong 2 min. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ có màu đỏ tím.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G
Dung môi khai triển: Toluen – ethylacetat – methanol – acid formic – nước (30 : 10 : 2 : 0,5 : 5) (lắc kỹ, để tách lớp, lấy lớp trên).
Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, lọc, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 20 ml dung dịch acid hydrochloric 10% (TT) và 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trong cách thủy trong 2 h, để nguội. Chuyển dịch thu được vào bình gạn, gạn lấy lớp cloroform. Lớp nước còn lại lắc với cloroform (TT) thêm 2 lần nữa, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform ở trên, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn thu được trong 5 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch chất đối chiếu: Hoà tan emodin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,3 mg/ml
Dung dịch dược liệu đổi chiếu: Nếu không có emodin chuẩn, lấy 1,0 g bột Đại hoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch chất đối chiếu, 10 µl dung dịch thử và 10 µl dung dịch dược liệu đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị Rf với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu; hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Các vết huỳnh quang vàng chuyển thành màu hồng khi hơ trong hơi amoniac.

Xem thêm: Lá móng – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 6 h).

Tro toàn phần

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrochloric

Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Isopropyl ether – l -butanol- methanol (2 7 :6 :6 ).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu 10 min, để nguội, lọc lấy dịch lọc.
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Không được có vết phát huỳnh quang màu tím xanh ở khoảng Rf ~ 0,3 đến 0,6. Có thể có vết màu lơ nhạt.

Kim loại nặng

Không quá 10 phần triệu.
Dung dịch thử: Lấy 3,0 g bột dược liệu cho vào một chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy. Đốt từ từ để than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm acid nitric (TT) và acid hydrocloric (TT) (1 : 3), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic lõang (TT), lọc (nếu cần), rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đổi chiểu: Bốc hơi đến khô trên cách thủy 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT). Tiếp tục tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT)) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu cùa 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu.

Arsen

Không quá 5 phần triệu.
Lấy 0,4 g bột dược liệu vào một chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt cho hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT), hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động:. Methanol – dung dịch acid phosphoric 0,1 % (TT) (85 : 15).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,15 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào bình nón nút mài 100 ml, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), đậy kín, cân. Đun sôi hồi lưu trong cách thủy 1 h, để nguội, cân và bổ sung lượng dung môi (nếu cần) để được khối lượng ban đầu, trộn đều, lọc. Lấv chính xác 5 ml dịch lọc, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml dung dịch acid hydrocloric 8 % (TT), lắc siêu âm trong 2 min, thêm 20 ml cloroform (TT), đun sôi hồi lưu trong 1 h, để nguội, chuyển vào bình gạn. Tráng rửa bình nón bằng 10 ml cloroform (TT), gộp dịch rửa cloroform vào bình gạn trên. Gạn lấy lớp cloroform. Chiết lớp acid còn lại với cloroform (TT) thêm 3 lần nữa, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết cloroform ở trên, cô trên cách thủy đến cạn. Cắn được hoà tan trong methanol (TT) và chuyển vào bình định mức 10 ml thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác từng chất chuẩn là aloe- emodin, rhein, emodin, chrysophanol và physcion, hòa tan trong methanol (TT) để được 5 dung dịch chuẩn có nồng độ 80 µg/ml mỗi chất aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol và dung dịch chuẩn physcion có nồng độ 40 µg/ml. Hút chính xác 2 ml mỗi dung dịch chuẩn trên, trộn đều, được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ chính xác khoảng 16 µg/ml mỗi chất aloe-emodin, rhein, emodin, hrỵsophanol và 8 µg/ml physcion.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) hoặc cột tương đương.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 µl.
Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử, ghi lại sắc ký đồ. Thứ tự rửa giải các chất lần lượt là aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol, và physcion. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của các chuẩn, tính hàm lượng cùa aloe-emodin, rhein, cmodin, chrysophanol, và physcion trong dược liệu.

Tổng hàm lượng aloe-emodin (C₁₅H₁₀O₅), rhein (C₁₅H₈O₆), emodin (C₁₅H₁₀O₅), chrysophanol (C₁₅H₁₀O₄), và physcion (C₁₆H₁₂O₅) không được ít hơn 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hoạch vào cuối mùa thu, khi lá khô héo hoặc mùa xuân năm sau, trước khi cây nảy mầm. Đào lấy thân rễ, loại bó rễ tua nhỏ, cạo vỏ ngoài, thái lát hoặc cắt đoạn, xuyên dày thành chuỗi, phơi khô.

Bào chế

Đại hoàng: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi ẩm can nơi thoáng mát.
Tửu Đại hoàng (Đại hoàng tẩm rượu): Lấy Đại hoàng phiến, dùng rượu phun ẩm đều, ủ qua, cho vào nồi đun nhỏ lửa, sao hơi se, lấy ra, phơi chỗ mát cho khô. Cứ  100 kg Đại hoàng phiến, dùng 10 L rượu.
Thục đại hoàng: cắt Đại hoàng thành miếng nhỏ, trộn đều rượu cho vào thùng đậy kín, đặt vào nồi nước nấu cách thủy cho chín lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Đại hoàng cần 30 L rượu.
Đại hoàng thán: Cho phiến Đại hoàng vào nồi. sao to lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bên trong màu nâu sẫm, nhưng vẫn còn hương vị Đại hoàng.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm, mốc, mọt, biến màu.

Tính vị, quy kinh

Khổ, hàn. Vào các kinh tỳ, vị, đại tràng, can, tâm bào.

Công năng, chủ trị

Thanh trường thông tiện, tả hỏa giải độc, trục ứ thông kinh. Chủ trị: Táo bón do thực nhiệt, đau bụng, hoàng đàn, bế kinh, chấn thương tụ máu, chảy máu cam, nhọt độc sưng đau.
Tửu đại hoàng: Thanh thượng tiêu. Chủ trị: Thượng tiêu nhiệt độc mắt đỏ, họng sưng, lợi răng sưng đau.
Thục đại hoàng: Tả hỏa giải độc. Chủ trị: Mụn nhọt, hỏa độc.
Đại hoàng thán: Lương huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Huyết nhiệt, chứng xuất huyết có ứ (do tụ máu).

Cách dùng, liều lượng

Nhuận tràng, tẩy, xổ: Ngày dùng từ 3 g đến 12 g.
Dùng tả hạ không nên sắc lâu.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột trộn dấm để bôi, đắp nơi đau.

Kiêng kỵ

Không có uất nhiệt tích đọng thì không nên dùng.
Phụ nữ có thai không được dùng.