Dâm Dương Hoắc (Herba Epimedii) – Dược Điển Việt Nam 5

Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của các loài Dâm dương hoắc lá hình tim (Epimedium hrevicornum Maxim.), Dâm dương hoắc lá mác [Epimedium sagittatum (Sieb. et Zucc.) Maxim.], Dâm dương hoắc lông mềm (Epimedium pubexcens Maxim.), Dâm dương hoắc Triều Tiên (Epimedium koreanum Nakai) hoặc Vu Sơn Dâm dương hoắc (Epimedium wushanenseT.S Ying), họ Hoàng liên gai (Berberidaceae).

Mô tả

Dâm dương hoắc lá hình tim. Thân hình trụ tròn nhỏ, dài chừng 20 cm, mặt ngoài màu lục hơi vàng hoặc màu vàng nhạt, sáng bóng. Lá kép mọc đối hai lần ba lá chét. Lá chét hình trứng, dài 3 cm đến 8 cm, rộng 2 cm đen 6 cm, đầu lá hơi nhọn. Lá chét tận cùng có đáy hình tim, hai lá chét bên nhỏ hơn, hình tim lệch, tai phía ngoài to hơn, mép có răng cưa nhỏ như gai, màu vàng, mặt trên màu lục hơi vàng, mặt dưới màu lục hơi xám, có 7 đến 9 gân nổi lên, các gân nhỏ dạng mắt lưới nhìn rõ, cuống nhỏ. Phiến lá dai gần như da, không mùi, vị hơi đắng.

Dâm dương hoắc lá mác: Lá kép xẻ ba, lá chét hình trứng hẹp, hình mác, dài 4 cm đến 12 cm, rộng 2,5 cm đến 5 cm, đầu nhọn, các lá chét bên có đáy xiên chếch rõ, phía ngoài đầu giống mũi tên. Mặt dưới lá phù lông ngắn, thô, thưa, mặt trên hầu như không có lông. Phiến lá dai như da.

Dâm dương hoắc lông mềm: Mặt dưới phiến lá và cuống lá phủ nhiều lông mềm (lông nhung).

Dâm dương hoắc Triều Tiên: Lá chét tương đối to, dài 4 cm đến 10 cm, rộng 3 cm đến 7 cm, đầu nhọn kéo dài ra, phiến lá mỏng hơn.

Vu Sơn Dâm dương hoắc: Lá kép xẻ ba, phiến lá chét hình mác hoặc hình mác hẹp, dài 9 cm đến 23 cm, rộng 1,8 cm đến 4,5 cm đầu nhỏ dần hoặc nhỏ kéo dài ra, mép có răng cưa nhỏ, gốc lá xè lệch, thùy phía trong nhỏ, hình tròn, thùy phía ngoài rộng, hình tam giác, đầu nhọn. Mặt dưới lá phù lông như bông hoặc nhẵn không có lông. Lá dai gần như da, mùi nhẹ, vị hơi đắng.

Xem thêm: Câu Đằng (Ramulus cum Unco Uncariae) – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Định tính các loài Dâm dương hoắc (không áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc).

Phương pháp sác ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel H.

Dung môi khai triên: Ethyl acetat – butanol – acid formic – nước (10:1:1:1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 95 % (TT), ngâm nóng trong 30 min, lọc, cô bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan icariin trong ethanol 95 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ cùa dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu (màu đỏ thẫm) và giá trị Rf với vết trên săc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun dung dịch nhôm clorid 10 % trong ethanol (TT), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, vết màu đỏ thẫm sẽ chuyển sang màu da cam.

B. Định tính Vu sơn Dâm dương hoắc

Phương pháp sác ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển : Cloroform – methanol – nước (3 : 1 :0,1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 95 % (TT), ngâm nóng trong 30 min, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 95 % (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dùng dung dịch chuẩn ở phần Định lượng.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Neu không có epimedin C chuẩn thì dùng 0,5 g bột Vu sơn Dâm dương hoắc (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ờ phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 1% trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C trong 5 min, soi dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu (vàng lục) và giá trị Rf với vết epimedin C trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Xem thêm: Cần Tây (Toàn cây) (Herba Apii graveolens) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 12,0 % ( Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tạp chất

Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 15,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng flavon toàn phần (không áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc)

Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (Phụ lục 4.1).

Dung dịch thử: Lấy chính xác 0,5 ml dung dịch thử thu được ở phần định lượng icariin vào bình định mức 50 ml, thêm methanol (TT) tới vạch, trộn đều.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan icariin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 10 µg/ml.

Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn tại bước sóng 270 nm, tính hàm lượng flavon toàn phần.

Hàm lượng flavon toàn phần không được ít hơn 5,0 % tinh theo icariin (C₃₃H₄₀O₁₅) tính theo dược liệu khô kiệt.

Định lượng icariin (không áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc)

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril – nước (30 : 70).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml ethanol 50 % (TT), cân. Lắc siêu âm trong 1 h, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng ethanol 50 % (TT), lắc đều, lọc qua mang lọc 0,45 µm được dung dịch thử.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan icariin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 270 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột dựa vào diện tích pic icariin. Số đĩa lý thuyết của cột không được ít hơn 1500.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng của icariin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ cùa dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C₃₃H₄₀O₁₅ trong icariin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,5 % icariin (C₃₃H₄₀O₁₅) tính theo dược liệu khô kiệt.

Định lượng epimedin C (đối với Vu sơn dâm dương hoắc)

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A: Acetonitril (TT).

Pha động B: Nước.

Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml ethanol 70 % (TT), cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung ethanol 70 % (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc được dung dịch thử.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan epimedin C chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chinh xác khoảng 0,1 mg/ml.

Điều kiện sắc ký

Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 270 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl.

Cách tiến hành:

Tiên hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian (min)	Pha động A (% tt/tt)	Pha động B (% tt/tt)
0-5	30	70
5-30	30 → 27	70 → 73

Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic epimedin C phải không dưới 2000.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng của epimedin C trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sác ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C₃₉H₅₀O₁₇ trong epimedin C chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 1,0% epimedin C (C₃₉H₅₀O₁₇) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Thu hái lá vào mùa hạ, mùa thu khi cây mọc xum xuê, loại bỏ tạp chất, phơi ngoài trời hoặc phơi khô trong bóng râm.

Dâm dương hoắc thái sợi: Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, phun nước cho hơi mềm, thái thành sợi nhỏ, phơi khô.

Dâm dương hoắc chích mỡ dê: Dùng lửa văn (lửa nhỏ), cho Dâm dương hoắc thái sợi vào sao, đồng thời vảy mỡ dê đến khi các sợi sáng bóng đều, lấy ra để nguội, cứ 100 kg Dâm dương hoắc dùng 20 kg mỡ dê.

Bảo quản

Để nơi khô thoáng, tránh vụn nát, mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Tân, ôn. Qui vào các kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Bổ thận dương, cường cân cốt. trừ phong thấp.

Chủ trị: Liệt dương, hoạt tinh, yếu chân tay, phong thấp đau tê bại, co rút cơ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng tù 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các thuốc khác.

Kiêng kỵ

Cương dương, mộng tinh, sung huyết não, mất ngủ không nên dùng.