DAPSON

0
697

Dapsonum

  C12H22N2O2S                      p.t.l: 248,3

Dapson là 4,4’-sulphonyldianilin, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % C12H22N2O2S  , tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc trắng hơi vàng, không mùi. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong aceton, dễ tan trong các dung dịch acid vô cơ loãng, hơi tan trong ethanol 96 %.

Định tính

A. Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml với methanol (TT). Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4 .1) trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm của dung dịch này có hai cực đại hấp thụ ở bước sóng 260 nm và 295 nm. A (1 %, 1 cm) ở bước sóng 260 nm từ 700 đến 760 và ở bước sóng 295 nm từ 1150 đến 1250.
B. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
C. Điểm chảy: 175 °C đến 181 °C (Phụ lục 6.7).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc – methanol – ethyl acetat – heptan (1 : 6 : 20 : 20).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dapson chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đổi chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đổi chiếu (3): Pha loãng 2 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 μl dung dịch thử (2), 1 μl dung dịch đối chiếu ( 1), 10  μl dung dịch thử (1), 10 μl dung dịch đối chiếu (2), 10 μl dung dịch đối chiếu (3). Triển khai sắc ký trong bình không bão hòa tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Phun lần lượt dung dịch natri nitrit 0,5% trong dung dịch acidhydrocloric 0, 10 M và trên bản sắc ký đang ướt, phun tiếp dung dịch naphthylethylendiamin dihydroclorid 0. 1 %. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày, Bất 1 kỳ vết nào, trừ vết chính, trên sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1) không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1,0 %) và không quá 2 vết như vậy đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,2 %).

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 °C đến 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric băng (TT), thêm 3,0 g kali bromid (TT), làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 12,42 mg C12H22N2O2S .

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc điều trị phong

Chế phẩm

Viên nén.

DAPSON
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here