DẦU GẤC

0
5133

Mục lục

DẦU GẤC
Oleum Momordicae

Dầu ép từ màng đỏ phơi hay sấy khô của hạt cây Gấc (Momordica cochinchinemis (Lour.) Spreng), họ Bí (Cucurbitaceae).

Tính chất

Chất lỏng sánh, trong, màu đỏ, mùi thơm ngọt đặc biệt, vị béo không khé cổ. Có thể có cấn carotenoid khi để lâu hoặc khi để ở nhiệt độ 0oC đến 5 °C.

Tỷ trọng

Ở 20°C: 0,916 đến 0,925 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng picnomet).

Chỉ số khúc xạ

Ở 20 °C: 1,470 đến 1,472 (Phụ lục 6.1).

Chỉ số iod

72 đến 88 (Phụ lục 7.5, phương pháp iod bromid).

Độ nhiễm khuẩn

Đáp ứng yêu cầu đối với thuốc uống có nguồn gốc tự nhiên (Phụ lục 13.6). Cụ thể như sau:
Tổng số vi sinh vật hiếu khí: Không được quá 10; CFU/ml.
Tổng số nấm: Không được quá 102 CFLYml.
Không được quá 102 CPU vi khuẩn Gram âm dung nạp mật trong 1 ml.
Không được có Salmonella trong 10 ml.
Không được có E. coli, S. aurcus trong 1 ml.

Định tính

A. Định tính P-caroten và lycopen: Trong phép thử định lượng P-caroten và lycopen, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic p-caroten và lycopen trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
B. Định tính acid linoleic và acid oleic: Trong phép thử định lượng acid béo không no, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic acid oleic và acid linoleic trên sắc ký đồ cùa dung dịch chuẩn.

Định lượng

Định lượng β-caroten và lycopen

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hỗn hợp dung môi acetonitril – methanol -dicloromethan được sử dụng theo chương trình dung môi.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan lycopen và p-caroten chuẩn trong dicloromethan (TT’) đổ được dung dịch chứa lycopen và [3-caroten có nồng độ lần lượt chính xác khoảng 10 µg/ml và 5 µg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g chế phẩm vào bình định mức 25 ml. thêm 10 ml ether dầu hỏa (40 °c đến 60 °C) (TT), lắc kỹ cho tan, thêm ether dầu hỏa (40 °c đến 60 °C) (TT) đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch thu được chuyển vào một cột thủy tinh (dài khoảng 20 cm, đường kính trong khoảng 1,2 cm, phía dưới có vòi khóa để điều chỉnh tốc độ dòng) có chứa 1 g bột nhôm oxyd trung tính (cỡ hạt 63 – 200 µm và đã được sấy ở 120 °C trong 3h để hoạt hóa). Cho 20 ml ether dầu hỏa (40°C  đến 60°C) (TT) chảy qua cột với tốc độ khoảng 30 giọt/phút. Hứng lấy dịch chiết ether dầu hỏa, tiếp tục cho 30 ml didoromethan (TT) chảy qua cột với tốc độ như trên. Gộp dịch chiết dicloromethan và dịch chiết ether dầu hỏa, làm bay hơi dung môi đến gần khô bằng dòng khí nitrogen. Dừng dicloromethan (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức thủy tinh màu nâu 20 ml, thêm dicloromethan (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm, thu được dung dịch thử.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25cm x 4,6 mm) dược nhồi pha tĩnh C (10 µm).
Nhiệt độ cột: 30 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 476 nm.
Tổc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích ticm: 20µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống. Tiêm 6 lần lặp lại hỗn hợp dung dịch hai chuẩn lycopen và β-caroten có nồng độ lần lượt là 10 µg/ml và 5 µg /ml, độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic lycopen và p-caroten không được lớn hơn 2,0 %.
Tiêm dung dịch thử và dung dịch chuẩn, ghi thời gian lưu và diện tích pic của lycopen và β-caroten trong mỗi dung dịch. Tính hàm lượng lycopen và β-caroten trong chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ lycopen và p-caroten trong dung dịch chuẩn.
Hàm lượng lycopen (C40H56) không được dưới 0,05 %, β -caroten (C40H56) trong chế phẩm không được dưới 0,1 % dầu Gấc.

Định lượng acid béo không no

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan acid pentadecanoic trong n-hexan (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 100 µg/ml.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg mỗi chất chuẩn acid linoleic, acid oleic cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong n-hexơn (TT) và thêm n-hexan (TT) đến vạch, lắc đều, thu được dung dịch hỗn hợp acid linoleic, acid oleic có nồng độ mỗi chất khoáng 500 µg/ml. Lấy 100 µl dung dịch trên cho vào ống nghiệm 20 ml có nút xoáy, đệm cao su, thêm 1 ml dung dịch chuán nội. Loại dung môi n-hexan bằng khí nitrogen. Thêm vào ống nghiệm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N trong methanol (TT), đậy kín nắp, đun trong cách thủy ở 70 °C trong 20 min, cho tiếp 2 ml dung dịch horon tri/lỉiorìd 20 % trong methanol, sục khí nitrogen, đun trong cách thủy ở 70 °C trong 30 min. Chiết bằng n-hexan (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch chiết n-hexan, làm bay hơi dung môi bằng dòng khí nitrogen có gia nhiệt ở 60 °C đến cắn, hòa tan cắn bằng 1 ml n-hexan (TT). Dung dịch thử: Cân chính xác 500 mg chế phẩm cho vào bình định mức có thể tích 100 ml, hòa tan bằng n-hexan (TT) và thêm n-hexan (TT) đến vạch, lắc đều, lấy chính xác 0,1 ml cho vào ống nghiệm 20 ml có nút xoáy, thêm 01 ml dung dịch chất chuẩn nội. Loại dung môi bằng khí nitrogen. Sau đó tiến hành tương tự như mô tả ở phần Dung dịch chuẩn bắt đầu từ câu “Thêm vào ống nghiệm 2 ml… hòa tan cân bằng 1 ml n-hexan (TT) ”.
Điều kiện sắc ký khí:
Cột sắc ký khí mao quản HP-1 kích thước (30 m x 0,32 mm x 0,25 µm) hoặc tương đương.
Detector ion hoá ngọn lửa, nhiệt độ: 290 °C.
Tốc độ dòng khí detector: Hydrogen là 35 ml/min, không khí là 400 ml/min.
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 250 °C.
Nhiệt độ cột: Nhiệt độ ban đầu 100 oC giữ trong 2 min, tăng đến 200 °C với tốc độ 10 °C/min, giữ trong 3 min; tăng đến 250 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ trong 5 min.
Khí mang nitrogen với tốc độ dòng 1 ml/min.
Bơm mầu theo kiểu chia dòng với tỷ lệ 5 : 1
Thể tích tiêm: 1µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống. Tiêm 6 lần lặp lại dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của các tỷ lệ diện tích pic giữa acid linoleic và acid oleic với diện tích pic của chuẩn nội không được lớn hơn 1,5 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung địch chuẩn và dung dịch thử. Ghi thời gian lưu và diện tích pic acid linoleic, acid oleic, chuẩn nội trong mỗi dung dịch. Độ phân giải giữa pic methyl linoleat và pic methyl oleat không dưới 1,5.
Tính hàm lượng của acid linoleic, acid oleic theo tỷ lệ diện tích giữa pic acid tương ứng so với pic chuẩn nội thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và nồng độ acid linoleic và acid oleic trong dung dịch chuẩn.
Hàm lượng acid linoleic (C18H34O2) không được dưới 30%.

Bảo quản

Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Rate this post

BÌNH LUẬN

Vui lòng nhập bình luận của bạn
Vui lòng nhập tên của bạn ở đây