Dầu Mù u (Oleum Calophylli inophylli) – Dược điển Việt Nam 5

Dầu ép từ hạt của cây Mù u (Calophyllum inophyllum L.), họ Bứa (Clusiaceae) đã được tinh chế loại bỏ phần “nhựa”.

Mô tả

Dầu lỏng sánh, màu vàng tới vàng đậm, mùi thơm hắc đặc trưng.

Tỉ trọng tương đối

0,9135 đến 0,9275 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng picnomet).

Chỉ số acid

1 đến 45 (Phụ lục 7.2).

Chỉ số xà phòng

171 đến 228 (Phụ lục 7.7).

Định tính

A. Lấy 0,5 ml chế phẩm, thêm vào 2 ml ether ethylic (TT), lắc đều cho tan. Thêm 2 ml ethanol 95 % (TT) lắc đều cho tan. Chia đều dung dịch vào 2 ống nghiệm.

Ống 1 : Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch sắt (IH) clorid 5 % trong ethanol (TT), lắc đều, dung dịch có màu xanh dương đậm.

Ống 2: Thêm 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (TT), lắc đều, thêm vài giọt thuốc thử diazo (TT). Dung dịch có màu đỏ cam.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel F₂₅₄.

Dung môi khai triển. Toluen – ethyl acetat (8:2)

Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml ether ethylic (TT).

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 g dầu Mù u (mẫu chuẩn) trong 5 ml ether ethylic (TT). Nếu không có dầu Mù u mẫu chuẩn thì hòa tan calophyllolid chuẩn trong ether ethylic (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,06 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng.

Nếu dùng dung dịch calophyllolid làm dung dịch đối chiếu thì quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu và giá trị R_f với vết của calophyllolid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Nếu dùng dung dịch dầu mù u làm dung dịch đối chiếu: Phun lên bàn mỏng dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT).

Sấy bản mỏng ở 100°C đến 105°C trong khoảng 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Xem thêm: Dầu Gấc (Oleum Momordicae) – Dược điển Việt Nam 5

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng.

Pha động A : Acetonitril.

Pha động B: Dung dịch acid acetic 2,5 %.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,24 g chế phẩm cho vào bình định mức 20 ml, làm ấm ở 60°C trong 10 min rồi thêm 12 ml hỗn hợp methanol – nước (9 : 1), siêu âm trong 15 min. Bổ sung hỗn hợp methanol – nước (9 : 1) đến vừa đủ 20,0 ml. Lọc dung dịch thu được qua màng lọc 0,45 µm.

Dung dịch chuẩn: Pha các dung dịch calophyllolid chuẩn trong methanol (TT) có nồng độ khoảng 175; 87,5 và 35 µg/ml. Lọc các dung dịch thu được qua màng lọc 0,45µm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (cột Zorbax SB-C18 là phù hợp).

Tôc dộ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl.

Nhiệt độ cột: 40°C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 270 nm.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch calophyllolid chuẩn 87,5 (µg/ml). Hệ số đối xứng thu được từ pic calophyllolid phải nằm trong khoảng 0,8 – 1,5, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic calophyllolid trong 6 lần tiêm lặp lại không được quá 2,0 %, số đĩa lý thuyết tính theo pic  calophyllolid phải không được dưới 200000.

Tiêm lần lượt các dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Ghi các sắc ký đo và diện tích pic.

Vẽ đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa diện tích pic calophyllolid và nồng độ của calophyllolid trong các dung dịch chuẩn và xác lập phương trình hồi quy tuyến tính, dựa vào đó tính nồng độ calophyllolid trong dung dịch thử (µg/ml).

Tính hàm lượng phần trăm (kl/kl) calophyllolid, C₂₆H₂₄O₅ trong chế phẩm theo công thức:

X% (g/100 g) = 2C_t/m_t

Trong đó:

C_t là nồng độ calophyllolid trong dung dịch thử (µg/ml).

m_t là khối lượng dầu (mg).

Chế phẩm phải chứa không dưới 0,36 % (kl/kl) calophyllolid (C₂₆H₂₄O₅)

Xem thêm: Tinh dầu Quế (Aetheroleum Cinnamomi) – Dược điển Việt Nam 5

Bảo quản

Giữ trong chai đầy, đậy nắp kín. Bảo quản nơi mát, tránh ánh sáng