DIETHYL PHTALAT

Diethylis phthalas

C₁₂H₁₄0₄                                                p.t.l: 222,2
Diethyl phtalat là diethyl benzen-1,2- dicarboxylat, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % (kl/kl) C₁₂H₁₄0₄ .

Tính chất

Chất lỏng sánh, trong suốt, không màu hoặc có màu vàng rất nhạt. Thực tế không tan trong nước, hòa lẫn với ethanol 96 % và với ether.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, C.
Nhóm II: B, D, E,
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của diethyl phtalat chuẩn, dùng kỹ thuật phim mỏng.
B. Tỷ trọng tương đối: Từ 1,117 đến 1,121 (Phụ lục 6.5).
C. Chỉ số khúc xạ: Từ 1,500 đến 1,505 (Phụ lục 6.1).
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄
Dung môi khai triển: Heptan – ether (30 : 70).
Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ether (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 mg diethylphtalat chuẩn trong ether (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ờ bước sóng 254 nm. Vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống vết vị trí và kích thước với vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
E. Lấy khoảng 0,1 ml chế phẩm, thêm 0,25 ml acid sulfuric (TT) và 50 mg resorcinol (TT). Đun trên cách thủy trong 5 min. Để nguội, thêm 10 ml nước và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 42 % (TT). Dung dịch trở nên vàng hoặc vàng nâu và có huỳnh quang xanh lục.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Chế phẩm phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid

Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96 % (TT) đã được trung hòa trước với dung dịch phenolphtalein (TT). Nhỏ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tới khi xuất hiện lại màu hồng. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tiêu thụ không được quá 0,1 ml.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2), dùng naphtalen (TT) làm chuẩn nội.
Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 60 mg naphtalen (TT) trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 20,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 20,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong methylen clorid (TT), thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha loãng thành 20,0 ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,0 ml dung dịch thử (1), thêm 10,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha loãng thành 100,0 ml bằng methylen clorid (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột thủy tinh có chiều dài 2 m và đường kính trong 2 mm, được nhồi diatomit đã silan hóa dùng cho sắc ký khí (TT) (150 μm đến 180 μm) được tẩm 3 % (kl/kl) polymethyl phenylsiloxan (TT).
Khí mang là nitơ dùng cho sắc kỷ (TT) có lưu lượng 30 ml/min.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Giữ nhiệt độ của cột ở 150 °C, nhiệt độ của buồng tiêm mẫu và detector ở 225 °C.
Thể tích tiêm: 1 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch đối chiếu, các chất được rửa giải theo thứ tự như sau: Naphtalen và diethyl phtalat.
Điều chỉnh độ nhạy của detector sao cho chiều cao của pic naphtalen không được nhỏ hơn 50 % thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa các pic naphtalen và diethyl phtalat ít nhất là 10.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (1), trên sắc ký đồ thu được không có pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của chuẩn nội.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử trong thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của diethyl phtalat.
Từ sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, tính tỷ lệ (R) giữa diện tích pic của diethyl phtalat và diện tích pic của chuẩn nội. Từ sắc ký đồ của dung dịch thử (2), tính tỷ lệ giữa tổng diện tích của các pic ngoài pic chính, pic chuẩn nội và pic dung môi, với diện tích pic của chuẩn nội, tỷ lệ này không được lớn hơn R (1,0 %).

Nước

Không được quá 0,2 % (Phụ lục 10.3).
Dùng 5,0 g chế phẩm.

Tro sulfat

Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cân 0,750 g chế phẩm vào bình thủy tinh dung tích 250 ml. Thêm 25,0 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) và vài viên đá bọt. Đun sôi trên cách thủy dưới ống sinh hàn ngược trong 1 h. Thêm 1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và chuẩn độ ngay bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ). Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) tương đương với 55,56 mg C₁₂H₁₄0₄ .

Bảo quản

Trong lọ kín, để nơi khô mát.

Loại thuốc

Trị ghẻ, ngứa.

Chế phẩm

Thuốc mỡ DEP