ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILIN

PHỤ LỤC 8.2

Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4), bản mỏng (pha tĩnh) là silica gel H đã được silan hoá.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch sau:
Dung dịch 1: Dung dịch thử.
Dung dịch 2 và 3: Các dung dịch có chứa các chất đối chiếu tương ứng trong Bảng 8.2.
Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ngoài không khí, đặt bản mỏng vào bình có hơi iod cho đến khi xuất hiện các vết. Quan sát các vết dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ, vết chính thu được của dung dịch ( 1) phải tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với vết thu được của dung dịch (2). Đối với benzathin penicilin và procain penicilin.

dung dịch 1 phải có 2 vết chính tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với 2 vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch 2. Phép thử chỉ có giá trị khi đạt các yêu cầu được chỉ ra trong Bảng 8.2.

Các hệ dung môi khai triển (Pha động)

A: Hỗn họp của dung dịch amoni acetat  15,4 % (TT) và aceton (TT) (70 : 30), được điều chỉnh tới pH 5,0 bằng acid acetic khan (TT) nếu như không có các chỉ dẫn khác trong bảng [A*: Điều chỉnh pH của pha động tới 7,0 bằng amoniac (TT)].
B: Hỗn hợp của dung dịch amoni acetat 15,4 % (TT) và aceton (TT) (90 : 10) được điều chỉnh tới pH 5,0 bằng acid acetic khan (TT)

Dung môi

A: Dung dịch natri hydrocarbonat 4.2 % (TT).
B: Hỗn họp accton – methanol ( 1 : 1).
C: Methanol.
D: Nước.
E: Aceton (H*: Dùng nước là dung môi cho dung dịch 3).

Yêu cầu đối với phép thử

A: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (3) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
B: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (2) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
C: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (3) tách ra 3 vết rõ ràng, riêng biệt.