ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILIN (Phụ lục 8.2) – Dược Điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th7
Phương pháp sắc ký lớp mỏng
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4), bản mỏng (pha tĩnh) là silica gel H đã được silan hoá.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch sau:
Dung dịch 1: Dung dịch thử.
Dung dịch 2 và 3: Các dung dịch có chứa các chất đối chiếu tương ứng trong Bảng 8.2.
Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ngoài không khí, đặt bản mỏng vào bình có hơi iod cho đến khi xuất hiện các vết. Quan sát các vết dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ, vết chính thu được của dung dịch ( 1) phải tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với vết thu được của dung dịch (2). Đối với benzathin penicilin và procain penicilin, dung dịch 1 phải có 2 vết chính tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với 2 vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch 2. Phép thử chỉ có giá trị khi đạt các yêu cầu được chỉ ra trong Bảng 8.2.
Bảng 8.2 – Định tính các penicilin bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng
| Tên mẫu | Dung môi để hòa tan | Nồng độ % | Chất đối chiếu trong dung dịch 2 | Chất đối chiếu trong dung dịch 3 | Pha động | Yêu cầu đối với phép thử |
| Amoxycilin natri | A | 0,25 | Amoxycilin trihydrat | Amoxycilin trihydrat + Ampicilin trihydrat | B | A |
| Amoxycilin trihydrat | A | 0,25 | Amoxycilin trihydrat | Amoxycilin trihydrat + Ampicilin trihydrat | B | A |
| Ampicilin | A | 0,25 | Ampicilin khan | Ampicilin khan + Amoxycilin trihydrat | B | A |
| Ampicilin natri | A | 0,25 | Ampicilin trihydrat | Ampicilin trihydrat + Amoxycilin trihydrat | B | A |
| Ampicilin trihydrat | A | 0,25 | Ampicilin trihydrat | Ampicilin trihydrat + Amoxycilin trihydrat | B | A |
| Benzathin penicilin | C | 0,5 | Benzathin benzylpenicilin | A* | B | |
| Benzylpenicilin kali | D | 0,5 | Benzylpenicilin kali | Benzylpenicilin kali + Phenoxymethylpenicilin kali | A | A |
| Benzylpenicilin natri | D | 0,5 | Benzylpenicilin natri | Benzylpenicilin natri + Phenoxymethylpenicilin kali | A | A |
| Cloxacilin natri | D | 0,5 | Cloxacilin natri | Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri | A | C |
| Dicloxacilin natri | D | 0,5 | Dicloxacilin natri | Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri | A | C |
| Flucloxacilin natri | D | 0,5 | Flucloxacilin natri | Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri | A | C |
| Phenoxymethylpenicilin | E* | 0,5 | Phenoxymethylpenicilin | Phenoxymethylpenicilin kali + Benzylpenicilin kali | A | A |
| Phenoxymethylpenicilin kali | D | 0,5 | Phenoxymethylpenicilin kali | Phenoxymethylpenicilin kali + Benzylpenicilin kali | A | A |
| Procain penicilin | E | 0,5 | Procain benzylpenicilin | A* | B |
=> Đọc thêm: PHẢN ỨNG MÀU CỦA CÁC PENICILIN VÀ CEPHALOSPORIN (Phụ lục 8.3) – Dược Điển Việt Nam 5.
Các hệ dung môi khai triển (Pha động)
A: Hỗn hợp của dung dịch amoni acetat 15,4 % (TT) và aceton (TT) (70 : 30), được điều chỉnh tới pH 5,0 bằng acid acetic khan (TT) nếu như không có các chỉ dẫn khác trong bảng [A*: Điều chỉnh pH của pha động tới 7,0 bằng amoniac (TT)].
B: Hỗn hợp của dung dịch amoni acetat 15,4 % (TT) và aceton (TT) (90 : 10) được điều chỉnh tới pH 5,0 bằng acid acetic khan (TT)
Dung môi
A: Dung dịch natri hydrocarbonat 4,2 % (TT).
B: Hỗn hợp accton – methanol (1 : 1).
C: Methanol.
D: Nước.
E: Aceton (E*: Dùng nước là dung môi cho dung dịch 3).
Yêu cầu đối với phép thử
A: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (3) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
B: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (2) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
C: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch (3) tách ra 3 vết rõ ràng, riêng biệt.
=> Xem thêm: CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH (Phụ lục 8.1) – Dược Điển Việt Nam 5.