Methylcelulose là celulose được O-methyl hóa một phần, phải chứa từ 26,0 % đến 33,0 % nhóm methoxy (-OCH3), tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Hạt hay bột màu trắng, trắng ngà hay trắng xám. Dễ hút ẩm sau khi sấy khô. Tan trong nước lạnh tạo dung dịch keo, thực tế không tan trong nước nóng, aceton, ethanol và toluen.

Định tính

A. Lấy 100 ml nước vào cốc thủy tinh, rắc đều 1,0 g chế phẩm lên mặt nước, vỗ nhẹ vào miệng cốc nếu cần thiết để tạo được lớp đồng nhất trên bề mặt. Để yên 1 min đến 2 min, một lớp bột kết dính tạo thành trên bề mặt.
B. Phân tán đều 1,0 g chế phẩm trong 100 ml nước sôi, khuấy hỗn hợp bằng khuấy từ với que khuấy dài 25 mm, huyền phù tạo thành và các tiểu phân không hòa tan được.
Để lạnh huyền phù đến 5 °C và khuấy bằng khuấy từ, dung dịch trong hay hơi đục tạo thành với độ sánh tùy thuộc vào độ nhớt.
C. Lấy 0,1 ml dung dịch thu được ở phép thử B, thêm 9 ml dung dịch acid sulfuric 90 % (tt/tt), lắc đều, đun nóng trên cách thủy đúng 3 min, lập tức làm lạnh trong nước đá, thêm
cẩn thận 0,6 ml dung dịch ninhydrin 2 % (TT), lắc đều và để yên ở 25 °C, màu đó tạo thành và không được chuyển sang màu đỏ tía trong vòng 100 min.
D. Lấy 2 ml đến 3 ml dung dịch thu được ở phép thử B trải lên phiến kính thủy tinh thành lớp mỏng và để nước bay hơi, lớp phim trong tạo thành trên phiến kính.
E. Thêm chính xác 50 ml dung dịch thu được ở phép thử B vào 50,0 ml nước đựng trong cốc thủy tinh. Nhúng nhiệt kế vào dung dịch. Đặt cốc lên tấm đốt, khuấy dung dịch bằng khuấy từ và bắt đầu đun nóng, nâng nhiệt độ với tốc độ từ 2 °C đến 5 °C trong 1 min. Ghi lại nhiệt độ tại thời điểm độ đục của dung dịch bắt đầu tăng lên và coi đó là nhiệt độ tạo tủa. Nhiệt độ tạo tủa phải lớn hơn 50 °C.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Vừa khuấy vừa cho một lượng tương đương 1,0 g chế phẩm đã làm khô vào 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT) đã được đun nóng đến 90 °C. Để nguội, thêm nước không có carbon dioxyd (TT) đến 100 g và khuấy đến khi chế phẩm hòa tan hoàn toàn. Để ở nhiệt độ từ 2 °C đến 8 °C trong 1 h trước khi thử.
Dung dịch S không được đục hơn hỗn dịch đối chiếu III (Phụ lục 9.2) và không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phưcmg pháp 2).

pH

pH của dung dịch được chuẩn bị ở phép thử Độ nhớt biểu kiến phải từ 5,0 đến 8,0 (Phụ lục 6.2). Đọc kết quả sau khi nhúng điện cực vào dung dịch 5 min ±0,5 min.

Độ nhớt biểu kiến

80 % đến 120 % giá trị ghi trên nhãn đối với chế phẩm có độ nhớt ghi trên nhãn nhỏ hơn 600 mPa-s và 75 % đến 140.0 % giá trị ghi trên nhãn đối với chế phẩm có độ nhớt ghi trên nhãn bằng hoặc lớn hơn 600 mPa-s (Phụ lục 6.3).

Phương pháp 1 (Áp dụng với chế phẩm có độ nhớt nhỏ hơn 600 mPa-s)

Cân chính xác một lượng chế phẩm tương đương với 4.000 g chế phẩm đã làm khô vào bình miệng rộng, thêm nước để được 200,0 g. Đậy bình, lắc cơ học với tốc độ 400 ± 50 r/min trong 10 min đến 20 min đến khi các tiểu phân được phân tán và thấm nước hoàn toàn. Cạo chất bám vào thành bình xuống bằng đũa dẹt nếu cần thiết để bảo đảm không có chế phẩm bám vào thành bình, đặt bình vào nước lạnh dưới 5 °C và tiếp tục khuấy thêm từ 20 min đến 40 min. Hiệu chỉnh khối lượng dung dịch để vẫn được 200,0g bằng nước lạnh. Ly tâm dung dịch nếu cần để đuổi bọt khí. Dùng đũa dẹt để loại bỏ bọt nếu có. Xác định độ nhớt của dung dịch bằng phương pháp nhớt kế mao quản để thu được độ nhớt động học (v), xác định tỉ trọng (p) của dung dịch và tính độ nhớt động lực (η) bằng công thức η = pv.

Phương pháp 2 (Áp dụng với chế phẩm có độ nhớt bằng hoặc lớn hơn 600 mPa-s)

Cân chính xác một lượng chế phẩm tương đương với 10.00 g chế phẩm đã làm khô vào bình miệng rộng, thêm nước để được 500,0 g. Đậy bình, lắc cơ học với tốc độ (400 ± 50) r/min trong 10 min đến 20 min đến khi các tiểu phân được phân tán và thấm nước hoàn toàn. Cạo chất bám vào thành bình xuống bằng đũa dẹt nếu cần thiết để bảo đảm không có chế phẩm bám vào thành bình, đặt bình vào nước lạnh dưới 5 °C và tiếp tục khuấy thêm từ 20 min đến 40 min. Hiệu chỉnh khối lượng dung dịch để vẫn được 500.0 g bằng nước lạnh. Ly tâm dung dịch nếu cần để đuổi bọt khí. Dùng đũa dẹt để loại bỏ bọt nếu có. Xác định độ nhớt của dung dịch ở nhiệt độ (20 ± 0,1) °C bằng phương pháp nhớt kế quay.
Thiết bị: Nhớt kế quay loại trục đơn.
Số rotor, vòng quay và hệ số nhân khi tính: Theo Bảng 1 dưới đây.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 6.
Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6).
( 1,000 g, 105 °C, 1 h).

Tro sulfat

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Thiết bị:
Lọ phản ứng: Lọ phản ứng chịu áp suất dung tích 5 ml, cao 50 mm, miệng lọ có đường kính ngoài 20 mm và đường kính trong 13 mm, nắp màng cao su butyl chịu áp suất được bao bằng polytetrafluoroethylen và bọc bằng chụp nhôm hoặc hệ đóng khác bảo đảm độ kín thích hợp.
Buồng đốt: Là khối nhôm hình vuông có lỗ với đường kính 20 mm và sâu 32 mm đặt vừa lọ phản ứng. Để trộn được đều hỗn hợp trong lọ phản ứng dùng khuấy từ được lắp trong buồng đốt hay dùng máy lắc xoáy với tốc độ khoảng 100 r/min.
Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch octan (TT) 3,0 % trong xylen (TT).
Dung dịch thử: Cân 65,0 mg chế phẩm vào lọ phản ứng, thêm 0,06 g đến 0,10 g acid adipic (TT), 2,0 ml dung dịch chuẩn nội và 2,0 ml acid hydriodic (TT), đậy chặt ngay nắp lọ, cân chính xác khối lượng lọ. Dùng khuấy từ trộn hỗn hợp trong lọ phản ứng liên tục 60 min trong khi đun nóng buồng đốt để nhiệt độ của hỗn hợp được duy trì ở (130 ± 2) °C. Nếu không có máy lắc xoáy hay máy khuấy từ, lắc kỳ bằng tay theo chu kỳ mỗi 5 min trong 30 min đầu của quá trình đun nóng. Để nguội và cân lại khối lượng. Nếu khối lượng giảm ít hơn 0,5 % khối lượng hỗn hợp thì coi như lọ không bị hở. Sử dụng lớp trên.

Dung dịch chuẩn: Cân 0,06 g đến 0,10 g acid adipic (TT) vào lọ phản ứng, thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn nội và 20 m acid hydriodic (TT), đậy chặt ngay nắp lọ. Tiêm 45 μl methyl iodid (TT) vào lọ qua septum, cân lại lọ và tính khối lượng của methyl iodid đã tiêm vào. Lắc kỹ và để cho tách lớp. Sử dụng lớp trên.
Điều kiện sắc ký:
Cột có chiều dài từ 1,8 m đến 3 m, đường kính trong từ 3 mm đến 4 mm, được nhồi diatomit dùng cho sắc ký khí (JT) tẩm 10 % đến 20 %poly(dimethyl)(75)(diphenyl)(25) siloxan (TT) (độ dày phim 125 μm đến 150 μm).
Nhiệt độ cột: 100°C.
Khí mang:
Heli dùng cho sắc ký (detector dẫn nhiệt).
Heli dùng cho sắc ký hay nitrogen dùng cho sắc ký (detector ion hóa ngọn lửa).
Tốc độ dòng: Điều chỉnh sao cho thời gian lưu của chuẩn nội khoảng 10 min.
Detector: lon hóa ngọn lửa hay dẫn nhiệt.
Thể tích tiêm: 1 μl đến 2 μl.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị nếu độ phân giải giữa pic của methyl iodid (pic đầu tiên) và octan (pic thứ hai) ít nhất là 2,0.
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Bảo quản

Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Tá dược.

Nhãn

Trên nhãn quy định độ nhớt biểu kiến tính theo milipascal giây.

METHYLCELULOSE
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here