Mộc Hoa Trắng (Cortex Holarrhenae) – Dược Điển Việt Nam 5

Tên khác: Mực hoa trắng, Thừng mực lá to

Vỏ cây đã phơi hoặc sấy khô của cây Mộc hoa trắng [Holarrhenapu hescens (Buch. – Ham.) Wall, ex G. Don.,  Syn. Holarrhena antidysenteria (Roxb. ex Flem.) A. DC.],  họ Trúc đào (Apocynaceae).

Mô tả

Miếng vỏ hơi cong, dài ngắn không nhất định, dày 0,2 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu sẫm, rải rác có những đám màu trắng xám, có nhiều nốt sần nhỏ, dễ tách ra. Mặt trong nhẵn, màu vàng nhạt hay vàng nâu. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm, nhìn thấy rõ nhiều lớp chồng lên nhau. Mặt cắt có mô mềm mỏng, màu nâu đỏ thẫm, libe dày màu vàng nhạt, có nhiều lớp và lổn nhổn như có sạn. Không mùi, vị rất đắng.

Vi phẫu

Lớp bần gồm 3 hàng đến 5 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ màu nâu đỏ thẫm. Lớp libe cấp 2 rất dày, trong có xen kẽ nhiều đám mô cứng xếp thành nhiều tầng có các ống nhựa mủ. Bên cạnh mỗi đám sợi có nhiều tinh thể calci oxalat hình khối. Tia ruột gồm một đến hai tế bào chạy dài theo hướng xuyên tâm, thành tế bào mỏng. Trong cùng là tầng sinh libe-gỗ.

Xem thêm: Lức (Rễ) (Radix Plucheae pteropodae) – Dược Điển Việt Nam 5

Bột

Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình đa giác thành mỏng. Mảnh bần màu nâu nhạt. Tế bào mô cứng đứng rời hay xếp thành từng đám có màu vàng nhạt, hình nhiều cạnh, thành dày, khoang rộng có ống trao đổi rõ. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật dài khoảng 40 µm, rộng khoảng 30 µm. Mảnh mạch. Hạt tinh bột hình trứng dài có rốn rõ.

Định tính

A.Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), lắc đều, đậy kín, ngâm trong 12 h. Lọc, lấy dịch lọc cho vào bình gạn. thêm 5 ml dung  dịch acid hydrocloric 1 M (TT), lắc kỹ. Gạn lấy lớp acid  cho vào 3 ống nghiệm:
Ống 1; Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.
Ống 2: Thêm 2 giọt đen 3 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam
Ống 3: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol – dung dịch  amoniac 10 % (50 : 9 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), đậy kín, để yên 12 h, sau đó cho dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, để nguội, lọc. Bay hơi dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan conessin chuẩn trong methanol (TT) để có dung dịch nồng độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có conessin chuẩn thì dùng 5 g vỏ Mộc hoa trắng (mẫu chuẩn), chiết  như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản móng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết conessin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị Rf và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Xem thêm: Lức (Lá) (Folium Plucheae pteropodae) – Dược Điển Việt Nam 5

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 5,5 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không quá: 10 phần triệu Pb; 2 phần triệu Cd; 0,5 phần  triệu Hg; 3 phần triệu As (Phụ lục 9.4,11).

Định lượng

Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), thấm ẩm bằng 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), để yên 1 h, sau đó trải dược liệu ở chỗ thoáng cho khô. Chiết tiếp bằng hỗn hợp dung môi  ethanol – cloroform  (1 :3 ) trong bình Soxhlet cho đến kiệt alcaloid (kiểm tra bằng thuốc thử Mayer). Lấy dịch chiết lắc 5 lần với dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) mỗi lần với 20 ml, 20 ml, 10 ml, 10 ml và 10 ml. Tập trung các dịch chiết acid và kiềm hóa từ từ bằng amoniac đậm đặc (TT) cho đến pH 9 đến 10. Chiết lại bằng cách lắc 5 lần với 20 ml, 20 ml, 10 ml, 10 ml và 10 ml cloroform (TT). Trước khi chiết lần  cuối cùng thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT)  vào dịch nước. Lấy 10 ml nước cất cho vào bình gạn, rửa lần lượt từng dịch chiết cloroform, rửa như vậy 2 lần. Gộp các dịch chiết cloroform, thêm chính xác 20 ml dung dịch  acid sulfuric 0.1 N (CĐ) và lắc kỹ 5 min. Chuyển dịch  acid vào bình nón, rửa dịch clorofonm 2 lần, mỗi lần với 10 ml nước cất và gộp các nước rửa vào dịch acid trong bình nón. Thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị hỗn hợp (xem ghi chú) và chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd  0.1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh nhạt. Song song tiến hành một mẫu trắng như sau: Lấy chính xác 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ), thêm 20 ml nước và 3 giọt dung dịch chỉ thị hỗn hợp, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh nhạt.
1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ) tương đương với  0,017829 g alcaloid toàn phần.
Hàm lượng phần trăm (kl/kl) alcaloid toàn phần của dược  liệu tính theo công thức:
(n ‘-n )x 1,7829 / p
Trong đó:
n’ là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng cho mẫu trắng;
n là số ml dung dịch natri hydroxyd 0.1 N (CĐ) dùng cho mẫu thử;
P là khối lượng dược liệu tính bằng g (đã trừ độ ẩm).
Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % alcaloid toàn phần tính theo conessin (C24H10O2) và tính theo dược liệu khô kiệt.
Ghi chú: Trộn 13 ml dung dịch xanh methylen [hòa tan  0,15 g xanh methylen (TT) trong 100 ml ethanol (TT)] với dung dịch đỏ methyl [(hòa tan 0,04 g đỏ methyl (TT) trong 70 ml ethanol (TT) và 25 ml nước] cho đủ 100 ml.

Chế biến

Lúc trời khô ráo, bóc lấy vỏ thân cây, phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt.