(C4H10N2)3.2C6H8O7 (dạng khan)                       p.t.l: 643,0
Piperazin citrat phải chứa từ 98,0 % đến 101,0 % (C4H10N2)3.2C6H8O7, tính theo chế phẩm khan.

Tính chất

Bột cốm màu trắng, sau khi sấy khô ở 100 °C đến 105 °C chảy ở khoảng 190 °C. Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96 % và ether.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C .
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của piperazin citrat chuẩn, sấy khô chế phẩm và chất chuẩn ở 120 °C trong 5 h, tránh ẩm và đo phổ hồng ngoại ngay.
B. Trong phần Tạp chất liên quan, sau khi phun các dung dịch ninhydrin, vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương tự về màu sắc, vị trí và kích thước so với vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
C. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, dung dịch thu được cho phản ứng của citrat (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 1,25 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không đậm màu hơn màu của màu mẫu N8(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sẳc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc – aceton (20 : 80) vừa mới pha.
Dung môi hòa tan: Ethanol – amoniac đậm đặc (2 : 3).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 6 ml amoniac đậm đặc (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng ethanol (TT).
Dung dịch thừ (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng dung môi hòa tan.

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,1 g piperazin citrat chuẩn trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 25 mg ethylendiamin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 25 mg triethylendiamin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 12,5 mg triethylendiamin (TT) trong 5,0 ml dung dịch thử (1) và pha loãng thành 50 ml bằng dung môi hòa tan.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 105 °C và phun lần lượt dung dịch ninhydrin 0,3 % trong hỗn hợp acid acetic khan – butanol (3 : 100), dung dịch ninhydrin 0,15 % trong ethanol. sấy bản mỏng ở 105 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào thu được từ dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,25 %). Phun lên bản mỏng dung dịch iod 0,1 N (TT) và để khoảng 10 min. vết tương ứng với triethylendiamin thu được từ dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết thu được từ dung dịch đối chiếu (3) (0,25 %). Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (4) cho 2 vết tách rõ ràng.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Nước

Từ 10,0 % đến 14,0 % (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,300 g chế phẩm.

Tro sulfat


Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 10 ml acid acetic khan (TT) bằng cách đun nóng nhẹ và pha loãng thành 70 ml với cùng dung môi. Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0, 1 N (CĐ) dùng 0,25 ml dung dịch 1-naphtholbeniein (TT) làm chỉ thị, đến khi màu chuyển từ vàng nâu sang xanh lục.
1 ml dung dịch acidpercloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 10,71 mg (C4H10N2)3.2C6H8O7.

Bảo quản


Trong đồ đựng kín.

Loại thuốc

Trị giun sán.

PIPERAZIN CITRAT
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here