Injectio Paracetamoli
Là dung dịch vô khuẩn của paracetamol trong dung môi thích hợp.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận ‘Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng paracetamol, C8H9NO2, từ 95,0 % đến 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu hoặc gần như không màu.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254
Dung môi khai triển: Methylen chlorid – methanol (4 : 1).
Dung dịch thử: Pha loãng dung dịch chế phẩm với methanol (TT) để thu được một dung dịch có chứa 2 mg paracetamol trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg paracetamol chuẩn trong 5 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 μl mỗi dung dịch trên.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản sắc ký ra, để khô ngoài không khí. Soi dưới ánh sáng đèn tử ngoại bước sóng 254 nm. vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, hình dạng và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B.Trong mục Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch chuẩn.
pH
Từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2).
4-Aminophenol
Không được quá 0,1 %.
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 1,6 g nam biliamulfonat (TT) trong 1000 ml hỗn hợp nước – methanol – acid formic (85 : 15 : 0,4).
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 20 mg 4-aminophenol, chuyển vào bình định mức 100 ml. Hòa tan và pha loãng với hỗn hợp nước – methanol (15 : 85) tới thể tích. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (10μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 272 nm.
Tốc độ dòng: 2 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký lần lượt các dung dịch chuẩn và thử.
Trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử, pic tương ứng với 4-aminophenol không được có diện tích lớn hơn diện tích pic 4-aminophenol thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Nội độc tố vi khuẩn
Không được quá 0,17 EU/mg paracetamol.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Nước – methanol (3 : 1), điều chỉnh tỉ lệ nếu cần.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 30 mg paracetamol chuẩn vào bình định mức 100 ml. Hòa tan và pha loãng với pha động đến thể tích, trộn đều. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này tới 100,0 ml với pha động, trộn đều
Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm tương ứng với khoảng 150 mg paracetamol vào bình định mức 100 ml. Thêm pha động đến thể tích, trộn đều.
Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml với pha động, trộn đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm đến 10 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 243 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, trên sắc ký đồ thu được, số đĩa lý thuyết tính trên pic paracetamol không nhỏ hơn 1000, hệ số đối xứng không lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không quá 2,0 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C8H9NO2 của paracetamol chuẩn.
Bảo quản
Bảo quản nơi mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc hạ sốt, giảm đau.
Hàm lượng thường dùng
10 mg/ml. Lọ 50 ml hoặc 100 ml.
