TỤC ĐOẠN (Rễ)
Radix Dipsaci
Rễ kế
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn (Dipsacus japonicus Miq), họ Tục đoạn (Dipsacaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, hơi cong queo, đầu trên to, đầu dưới thuôn nhỏ dần. dài 8 cm đến 20 cm, đường kính 0,4 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh dọc, có nhiều lỗ bi nằm ngang và những đoạn rễ con còn sót lại. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm. Mặt cắt ngang có tuýp bần mỏng, tầng sinh libe-gỗ màu nâu, bó libe-gỗ màu nâu nhạt, sắp xếp thành tia tỏa ra.
Tục đoạn thái lát: Các lát mỏng hình tròn hoặc hình bầu dục. Bên ngoài màu nâu xám, nhiều nếp nhăn dọc. Trên bề mặt lát: phần vỏ có màu lọc sẫm hoặc màu nâu, gỗ có màu vàng xám hoặc nâu vàng, các bó mạch xếp thành đường xuyên tâm, tầng phát sinh thành vòng màu sẫm. Mùi nhẹ, vị đắng hơi ngọt và se.
Vi phẫu
Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào, có thành hóa bần. Mô mềm vỏ gồm nhũng tế bào nhỏ, có thành mỏng nhăn nheo, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Libe cấp 2 cấu tạo bởi những tế bào nhỏ. Xếp đều đặn thành một vòng tròn. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ to, có thành dày, xếp nối tiếp thành từng dày rời nhau trong mô mềm gỗ. Mô mềm gỗ gồm những tế bào không hóa gỗ. Mô mềm tuy gồm những tế bào có thành dày hóa mô cứng.
Bột
Màu nâu nhạt, mùi thơm, vị đắng sau chát.
Soi kính hiển vi thấy: Nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 38 µm đến 50 µm, rải rác ở ngoài hay ở trong tế bào mô mềm hình chữ nhật có thành mỏng. Mảnh bần màu vàng nâu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm, đường kính 3 µm đến 40 µm. Mạch ngắn.
Định tính
Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Tục đoạn có màu nâu đen.
B. Cho khoảng 2g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml amoniac đậm đặc (TT), lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 h. Thêm 30 ml cloroform (TT), lắc siêu âm trong 30 min. Lọc lấy dịch chiết clorofonn, làm khan bằng natri Sulfat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) được dịch chiết để làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethyl acetat – aceton (7:3: 0,5).
Dung dịch thử: Lấy 1,0 g dược liệu đã thái nhỏ, thêm 20 ml hỗp hợp ethanol – clorofonn (1 : 2), đun sôi trên cách thủy khoảng 2 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến còn lại 2 ml làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1.0 g Tục đoạn (mẫu chuẩn) đã thái nhỏ, chiêt như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin – acid sulfuric (TT), sấy ở 120 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).
Tạp chất
Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5.0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 41,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – nước (30 : 70). điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0.5 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại, bô sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều vá lọc. Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan asperosaponin VI chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1,5 mg/ml. Hút chính xác 1 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm X 4,6 cm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 212 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min đến 2,0 ml/min.
Thế tích tiêm: 20 µl.
Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic asperosaponin VI phải không được dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C47H46O18 của asperosaponin VI chuẩn, tính hàm lượng asperosaponin VI trong dược liệu. Dược liệu phải chứa khône dưới 2,0 % asperosaponin VI (C47H46O18 tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ già, rửa sạch, bỏ gốc thân và rễ con, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 °C đến 60 °C.
Tục đoạn thái lát: Lấy Tục đoạn khô rửa sạch, ủ mềm, thái thành lát mỏng, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Tục đoạn chế rượu (Tim Tục đoạn): Dùng 1 L rượu cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Phun đều rượu vào Tục đoạn và ủ cho thấm đều rượu trong 30 min đến 1 h. Sao ở nhiệt độ vừa phải đến khi có màu hơi đến.
Tục đoạn chế muối (Diêm Tục đoạn): Dùng 0,2 kg muối cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Hòa tan muối vào khoảng 0,5 L nước. Phun vào Tục đoạn và ủ cho thấm nước muối vào lõi trong 30 min đến 1 h. Sao ở nhiệt độ vừa phãi đến khô.
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, tân, vị ôn. Quy vào kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, cường cân cốt, liền xương, an thai. Chủ trị: Thát lưng và đầu gối đau yếu, di tinh, động thai, rong kinh, băng huyết, đới hạ. sang chấn, gãy xương, đứt gân. Tửu Tục đoạn thường dùng cho người phong thấp, sang chấn. Diêm Tục đoạn thường dùng cho người đau yếu thắt lưng và đầu gối.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Không dùng cho người âm hư hỏa vượng.
, họ Tục đoạn (Dipsacaceae).){kind=link}