VIÊN NÉN DAPSON (Tabellae Dapsoni) – Dược Điển Việt Nam 5

Là viên nén chứa dapson.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng Dapson

Hàm lượng dapson, C₁₂H₂₂N₂O₂S, từ 92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.

Định tính

A. Lắc kỹ một lượng bột viên chứa khoảng 50 mg dapson với 50 ml methanol (TT) và lọc. Pha loãng 1,0 ml dịch lọc thành 200 ml với methanol (TT), lắc đều. Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được, trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm, có các hấp thụ cực đại ở khoảng 261 nm và 296 nm.

B. Trong mục Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử (2) phải tương đương về vị trí, kích thước và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (3).

=> Đọc thêm: THUỐC TIÊM CYANOCOBALAMIN (Injectio Cyanocobalamini) – Dược Điển Việt Nam 5.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường hòa tan: 1000 ml dung dịch acid hydrocloric 0,25 M(TT).

Tốc độ quay: 100r/min.

Thời gian: 60 min.

Cách tiến hành:

Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch dapson chuẩn trong môi trường hòa tan có nồng độ chính xác khoảng 0,05 mg/ml. Lấy 2,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 25 ml, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), pha loãng với nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.

Dung dịch thử: Lấy một phần môi trường đã hòa tan mẫu thử và lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Lấy một thể tích chính xác dịch lọc chứa khoảng 0,1 mg dapson vào bình định mức 25 ml, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), pha loãng với nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.

Đo độ hấp thụ của các dung dịch ở bước sóng hấp thụ cực đại ở khoảng 290 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là môi trường hòa tan. Tính hàm lượng dapson, C₁₂H₂₂N₂O₂S, đã hòa tan trong mỗi viên, dựa vào độ hấp thụ đo được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₁₂H₂₂N₂O₂S của dapson chuẩn.

Yêu cầu: Không được ít hơn 75 % (Q) lượng dapson, C₁₂H₂₂N₂O₂S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 60 min.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.
Hệ dung môi khai triển: n-Heptan – ethyl acetat – methanol – amoniac 13,5 M (20 : 20 : 6 : 1).

Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg dapson, thêm 10 ml methanol (TT), lắc kỹ trong 10 min, lọc.

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 10,0 ml với methanol (TT), lắc đều.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 10,0 ml với methanol (TT), lắc đều.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 5,0 ml với methanol (TT), lắc đều.

Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch dapson chuẩn 0,1 % trong methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch thử (1), dung dịch đối chiếu (1) và dung dịch đối chiếu (2), 1 μl dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu (3). Triển khai sắc ký trong bình không bão hòa dung môi đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun dung dịch 4-dimethylaminocinnamaldehyd 0,1% trong dung dịch acid hydrocloric 1 % (tt/tt) trong ethanol 96 % và kiểm tra dưới ánh sáng ban ngày.

Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1) (1,0 %) và có không quá hai vết phụ đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %).

Định lượng

Cân 20 viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,25 g dapson, thêm 30 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), lắc kỹ để hòa tan, thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm với dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), lắc liên tục trong quá trình định lượng. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo điện (Phụ lục 10.1 hoặc 10.2).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương ứng với 12,42 mg C₁₂H₂₂N₂O₂S.

=> Đọc thêm: DAPSON (Dapsonum) – Dược Điển Việt Nam 5.

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc điều trị bệnh phong.

Hàm lượng thường dùng

50 mg; 100 mg.