PHỤ LỤC 7.8

Chất không bị xà phòng hóa, được tính bằng tỷ lệ phần trăm (kl/kl), là phần không bay hơi ở 100 °C đến 105 °C thu được khi chiết chế phẩm đã được xà phòng hóa với một dung môi hữu cơ.

Cách xác định chất không bị xà phòng hóa

Dùng phương pháp 1, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng.

Phương pháp 1

Cân chính xác khoảng 2,0 g đến 2,5 g chế phẩm cho vào bình dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (TT) và đun sôi 1 h dưới ống sinh hàn ngược trên cách thủy, thỉnh thoảng lắc. Chuyển dung dịch sang bình gạn, tráng rửa bình với 50 ml nước và khi dung dịch còn đang ấm, chiết bằng cách lắc mạnh 3 lần, mỗi lần
với 50 ml ether không có peroxyd (TT), dùng 50 ml ether đầu để tráng rửa bình. Tập trung dịch chiết ether vào một bình gạn khác chứa sẵn 20 ml nước. Nếu dịch chiết ether có
chứa các tiểu phân rắn lơ lửng, lọc qua giấy lọc loại không có chất béo, rồi rửa rây lọc bằng ether không có peroxyd (TT). Lắc nhẹ bình gạn trong vài phút, để yên cho tách lớp và loại bỏ lớp nước. Rừa dịch chiết ether bằng cách lắc mạnh 2 lần, mỗi lần với 20 ml nước và sau đó 3 lần, mỗi lần với 20 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (TT), lắc mạnh và rửa với 20 ml nước sau mỗi lần xử lý. Cuối cùng rửa nhiều lần, mỗi lần với 20 ml nước, cho đến khi nước rửa không còn phản ứng kiềm với dung dịch phenolphtalein (TT1). Chuyển dịch chiết ether vào một bình đã cân bì và tráng bình gạn bằng ether không có peroxyd (TT). Cất bay
hơi ether, rồi thêm 3 ml aceton (TT). Dùng luồng không khí nhẹ nhàng đuổi hết dung môi ra khỏi bình được ngâm ngập trong nước đang sôi. Để nghiêng và quay tròn, sấy bình đến
khối lượng không đổi ở nhiệt độ không quá 80 °C.

Hòa tan cắn trong bình với 10 ml ethanol 96 % (TT) mới đun sôi và đã được trung tính với dung dịch phenolphtalein (TT1). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hyđroxyd 0, 1 N trong
ethanol (CD) với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT1). Nếu lượng dung dịch natri hỵdroxyd 0,1 N trong ethanol (CD) tiêu thụ không quá 0,1 ml, khối lượng cặn cân được
là lượng chất không bị xà phòng hóa. Tính tỷ lệ phần trăm chất không bị xà phòng hóa có trong chế phẩm.
Nếu lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CĐ) tiêu thụ quá 0,1 ml, phải làm lại thí nghiệm.

Phương pháp 2

Cân chính xác lượng chế phẩm theo chỉ dẫn (P g) cho vào một bình dung tích 250 ml, thêm 50 ml dung dịch kali hydroxyd 2 M trong ethanol (TT) và đun 1 h dưới ống sinh hàn ngược trên cách thủy, thỉnh thoảng lắc. Làm nguội tới nhiệt độ dưới 25 °c và chuyển dung dịch sang một bình gạn, tráng rửa với 100 ml nước, rồi chiết cẩn thận 3 lần, mỗi lần với 100 ml ether không có peroxyd (TT). Tập trung dịch chiết ether vào một bình gạn khác chứa sẵn 40 ml nước, lắc nhẹ vài phút, để yên cho tách lớp và loại bỏ lớp nước. Rửa dịch chiết ether 2 lần, mỗi lần với 40 ml nước và sau đó 3 lần, mỗi lần với 40 ml dung dịch kali hydroxyd
3 % (TT), rửa với 40 ml nước sau mỗi lần xử lý. Cuối cùng rửa nhiều lần, mỗi lần với 40 ml nước, cho đến khi nước rửa không còn phản ứng kiềm với dung dịch phenolphtalein (TT1). Chuyển dung dịch ether vào bình đã cân bì, rửa bình gạn với ether không có peroxyd (TT). Cất cẩn thận cho bay hơi hết ether, thêm 6 ml aceton (TT) vào cắn. Dùng luồng khí nhẹ nhàng đuổi hểt dung môi ra khỏi bình và sấy khô cặn đến khối lượng không đổi ờ nhiệt độ 100 °c đến 105 °c. Để nguội bình trong bình hút ẩm và cần xác định khối lượng cắn (A g).

Tỷ lệ phần trăm chất không bị xà phòng hóa trong chế phẩm = 100 A/P
Hòa tan cắn trong 20 ml ethanol 96 % (TT) đã được trung hòa trước với dung dịch phenolphtalein (TT1) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0, 1 N trong ethanol (CĐ). Nếu lượng dung dịch natri hydroxyd 0, 1N trong ethanol (CĐ) tiêu thụ quá 0,2 ml, cắn đã cân không được coi là chất không bị xà phòng hóa và phải làm lại thí nghiệm.

XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG BỊ XÀ PHÒNG HÓA
Rate this post

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here