Thiết bị
Thiết bị (Hình 9.5) gồm các phần sau được mắc nối tiếp với nhau:
U1: Ống hình chữ U chứa silica gel khan được tẩm crom (VI) oxyd (TT).
F1: Bình rửa chứa 100 ml dung dịch kali hydroxyd 40 % (TT).
U2: Ống hình chữ U chứa các hạt kali hydroxyd (TT) (ống này không cần khi thử carbon dioxyd).
U3: Ống hình chữ U chứa phosphor pentoxyd được phân tán trộn đá bọt.
U4: Ống hình chữ U chứa 30 g các hạt iod pentoxyd kết tinh lại đã được sấy trước ở 200 °C và duy trì ở 120 ° trong suốt quá trình thử. lod pentoxyd được nhồi trong một ống thành các cột 1 cm được phân cách bằng các cột bóng thủy tinh 1 cm để được một đoạn hữu hiệu dài 5 cm.
F2: Ống phản ứng chứa 2,0 ml dung dịch kali iodid 16,6%(TT) và 0,15 ml dung dịch hồ tinh bột (TT).
=> Đọc thêm: XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH (Phụ lục 9.3) – Dược Điển Việt Nam 5.
Tiến hành
Rửa thiết bị bằng 5,0 L khi argon và nếu cần, làm mất màu của dung dịch iodid bằng cách thêm lượng ít nhất dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (CĐ) mới pha. Tiếp tục rửa đến khi lượng dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (CĐ) cần dùng không quá 0,045 ml sau khi cho 5,0 L khí argon chạy qua.
Cho khí cần kiểm tra chạy qua thiết bị, dùng thể tích và tốc độ dòng theo qui định trong chuyên luận riêng. Rửa vết iod giải phóng vào bình phản ứng bằng cách cho 1,0 L khí argon chạy qua. Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (CĐ).
Tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện, dùng thể tích argon theo qui định trong chuyên luận riêng. Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (CĐ) chênh lệch giữa hai lần chuẩn độ không được quá giới hạn qui định trong chuyên luận riêng.
=> Đọc thêm: XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT (Phụ lục 9.4) – Dược Điển Việt Nam 5.