phụ lục 7.9

Áp dụng phương pháp 1, trừ khi có chỉ dẫn khác.

Phương pháp 1

Dụng cụ: Bình cầu dung tích 1000 ml đến 1500 ml được lắp với sinh hàn ngược. Đầu trên của sinh hàn nối liền tiếp với hai ống hấp thụ, mỗi ống chứa 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd 20 thể tích (TT) mới được trung hòa với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch xanh bromophenol (TT) làm chỉ thị. Bình được lắp một vòi sục khí với đầu gần chạm đáy bình.
Cách tiến hành:
Cho 500 ml nước và 20 ml acidhydrocloric (TT) vào bình. Sục luồng khí nitrogen hay carbon dioxyd đã đi qua dung dịch natri carbonat 10 % (TT), đun từ từ dung dịch trong bình cho đến sôi. Duy trì luồng khí sục, để dung dịch sôi trong khoảng 10 min, làm nguội bằng cách nhúng bình từ từ vào nước. Mở nắp, cho nhanh lượng chế phẩm đã cân (50 g đến 100 g) vào bình, đun nhẹ và để sôi trong 45 min. Tháo hai ống hấp thụ trước khi ngừng sục khí. Gộp dung dịch trong hai ống hấp thụ và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CD). 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (C.Đ) tương đương với 3,203 mg S0₂. Lặp lại phép thử trên, nhưng không có chế phẩm. Dung dịch trong ống hấp thụ vẫn phải trung tính.

Phương pháp 2

Cho 150 ml nước vào bình A (Hình 7.9.) và sục khí carbon dioxyd 15 min qua toàn bộ hệ thống với tốc độ 100 ml/min. Lấy 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT), thêm
0,15 ml dung dịch xanh bromophenol trong ethanol (TT). Thêm dung dịch natri hydroxyd  0,1 N (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu tím xanh (không vượt quá điểm tương đương) và chuyển dung dịch thu được vào ống nghiệm D. Duy trì luồng khí sục carbon dioxyd, tháo bình gạn B ra và dùng 100 ml nước chuyển khoảng 25,0 g chế phẩm vào bình A. Qua bình gạn, cho 80 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) vào bình A và đun sôi 1 h. Mở khóa
bình gạn, ngừng sục khí, dừng đun nóng và nước sinh hàn. Dùng một ít nước chuyển dung dịch trong ống nghiêm D sang bình nón miệng rộng dung tích 200 ml. Đun 15 min
trên cách thủy và để nguội. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromophenol trong ethanol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CD) cho đến khi chuyển màu từ vàng sang xanh tím. Song song tiến hành một mẫu trắng.

Hàm lượng lưu huỳnh dioxyd (phần triệu) được tính theo công thức sau:

32030 = ( V₁ – V₂) x n/m

Trong đó:

V₁ là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã dùng trong mẫu thử;
V₂ là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã dùng trong mẫu trắng;
n là nồng độ đương lượng thực của dung dịch natri hydroxyd 0.1 N (CĐ);
m là lượng chế phẩm đem thử (g).

Hình 7.9 – Dụng cụ xác định Lưu huỳnh dioxyd