XÍCH THƯỢC (Rễ) (Radix Paeaniae) – Dược Điển Việt Nam 5

Rễ đã phơi khô của cây Thược dược (Paeonia lactiflora Pall.) hoặc cây Xuyên xích thược (Paeonia veitchii Lynch), họ Hoàng Liên (Paeoniaceae).

Mô tả

Rễ hình trụ hơi cong, dài 5 cm đến 40 cm, đường kính 0.5 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô, có vân nhăn và rãnh dọc, có vết của rễ con và lỗ vỏ nhô lên theo chiếu ngang, đôi khi vỏ ngoài dễ bị tróc. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gẫy, mặt bẻ màu trắng phấn hoặc hồng, vỏ hẹp, gỗ có vân xuyên tâm rõ, đôi khi có khe nứt. Mùi hơi thơm, vị hơi đắng, chua và chát.

Dược liệu thái phiến: Các phiến dày hình gần tròn hoặc gần chữ nhật, bên ngoài và mép phiến màu nâu, bề mặt màu trắng vàng hoặc hồng; vỏ mỏng, gỗ xếp thành tia xuyên tâm, đôi khi có khe nứt.

Vi phẫu

Bần gồm vài hàng tế bào nâu. Tế bào mô mềm của vỏ dạng kéo dài ra theo hướng tiếp tuyến. Libe tương đối hẹp. Tầng phát sinh xếp thành một vòng. Tia gỗ tương đối rộng, mạch gỗ xếp theo hướng xuyên tâm, kèm theo có các sợi gỗ. Các tế bào mô mềm chứa các cụm tinh thể calci oxalat và hạt tinh bột. Tia gỗ, mạch gỗ, sợi gỗ nằm trong mô gỗ không hoá gỗ.

Xem thêm: XÍCH ĐỒNG NAM (Rễ) (Radix Clerodendri japonici) – Dược Điển Việt Nam 5

Định tính

A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 96 % (TT), lắc trong 15 min và lọc. Lắc 3 ml dịch lọc với 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT), xuất hiện màu tía xanh da trời tới màu lục lam sau đó chuyển thành màu tía xanh da trời rồi đến màu lục tối.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triền: Cloroform – ethyl acetat – methanol – acid formic (40 : 5 : 10 : 0,2).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), lắc kỹ trong 5 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 2 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có paeoniflorin chuẩn thì dùng 0,5 g bột Xích thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị R_f và màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R_f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không được quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 6 h).

Tro toàn phần

Không được quá 6,5 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 28,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Arsen

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A).

Lấy 0,4 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT), hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phân triệu As (TT).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol – dung dịch kali dihydro phosphat 0,05 M (40 : 65).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 50 µg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài có dung tích thích hợp, thêm chính xác 25,0 ml methanol (TT), đậy nút, cân xác định khối lượng. Ngâm trong 4 h, lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc qua giây lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc dầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 µm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl.

Cách tiến hành

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn theo điều kiện đã mô tả, tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết tính theo pic paeoniflorin không được dưới 3000.

Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn vả hàm lượng C₂₃H₂₈O₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,8 % paeoniflorin (C₂₃H₂₈O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Xem thêm: XÀ SÀNG (Quả) (Fructus Cnidii) – Dược Điển Việt Nam 5

Chế biến

Thu hái vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, rễ con, đất cát, phơi khô.

Dược liệu thái lát: Lấy rễ đã phơi khô, phân loại lớn nhỏ rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng mát.

Tính vị, quy kinh

Toan, khổ, vi hàn. Vào kinh can, tỳ.

Công năng, chủ trị

Công năng: Lương huyết, tán ứ, giảm đau.

Chủ trị: Ôn độc phát ban, ỉa máu, chảy máu cam, mắt đỏ sưng đau, can uất, sườn đau, kinh bế, hành kinh đau bụng, hòn cục trong bụng, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đốn 12 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không dùng phối hợp với Lê lô.