Đỗ Trọng (Vỏ thân) (Cortex Eucommiae) – Dược Điển Việt Nam 5
Nếu nội dung bài viết chưa chính xác, vui lòng thông báo cho chúng tôi tại đây
Th7
Vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Đỗ trọng (Eucommia ulmoides Oliv.), họ Đỗ trọng (Eucommiaceae).
Mô tả
Dược liệu là những miếng vỏ phẳng hoặc hai bên mép hơi cong vào, to nhỏ không đều, dày 0,2 cm đến 0,7 cm, màu xám tro. Mặt ngoài sần sùi, có nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của cành con. Mặt trong vỏ màu sẫm, trơn, chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ có nhiều sợi màu trắng ánh bạc, có tính đàn hồi như cao su. Vị hơi đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang dược liệu nhìn dưới kính hiển vi từ ngoài vào trong có: Lớp bần dày, có chỗ bị nứt rách, gồm những tế bào dẹt thành hóa bần, xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm vỏ gồm nhiều hàng tế bào, các tế bào phía ngoài thường bị ép dẹt. Mô cứng xếp từng đám rải rác trong mô mềm vỏ, có cả trong libe. Libe cấp 2 dày có những đám sợi. Một số tế bào chứa nhựa nằm rải rác trong mô mềm vỏ, trong libe và trong mô cứng. Tia ruột có khoảng 2 đến 3 hàng tế bào, uốn lượn chạy từ tầng sinh libe-gỗ đến mô mềm vỏ. Trong cùng là tầng sinh libe-gỗ.
Bột
Bột màu nâu xám không mùi, vị hơi đắng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào hình đa giác, tế bào bần hình đa giác có thành hóa gỗ dày không đều và có nhiều lỗ nhỏ; tế bào bần hình chữ nhật có thành dày lên 3 mặt, mặt còn lại tương đối mỏng, có lỗ trao đổi rõ. Nhiều sợi nhựa dài, mảnh, ngoằn ngoèo, chụm thành từng đám màu trắng đục hoặc kéo dài như sợi dây, có dạng hạt trên bề mặt. Mảnh mô cứng gồm những tế bào màu vàng, dài hoặc hình trái xoan, có khoang hẹp, có ống trao đổi rõ. Các tế bào đá thường tụ lại thành khối, hình gần chữ nhật tới gần tròn, hình chữ nhật kéo dài hoặc hình không đều, thành dày, đôi khi có chứa nhựa.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml cloroform (TT), ngâm 2 h. Lọc lấy dịch lọc, để bay hơi hết dung môi đến cắn, thêm vào cắn 1 ml ethanol 96 % (TT), để yên khoảng 5 min sẽ thấy xuất hiện mảng có tính đàn hồi.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254
Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol – acid formic (3 : 1 : 0,1).
Dung dịch thử: Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min. Lọc, cất thu hồi dung môi và cô dịch lọc dưới áp suất giảm tới cắn. Hòa tan cắn trong 20 ml nước, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình chiết và chiết bằng 50 ml dicloromethan (TT), bỏ lớp dicloromethan và chiết lớp nước với 50 ml n-butanol (TT). Bay hơi dịch chiết butanol tới cắn khô dưới áp suất giảm, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan pinoresinol diglucosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2,5 g bột đỗ trọng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 3/4 bản mỏng. Lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun hỗn hợp acid sulfuric – nước (20 : 80). Sấy bản mỏng ở 120 °c đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị Rf và màu sắc với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Xem thêm: Cà Gai Leo (Herba Solani procumbensis) – Dược Điển Việt Nam 5
Độ ẩm
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 70 °c, 5 h).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần (Phụ lục 9.8)
Không được quá 8,5 %.
Tro không tan trong acid (Phụ lục 9.7)
Không được quá 6,0 %.
Chất chiết được trong dược liệu
Không được ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 75 % (TT) làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hỗn hợp gồm nước và acetonitril (TT) được phối hợp theo chương trình dung môi dưới đây.
Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,850 mm), thêm 10 ml ethanol 50 % (TT). Siêu âm trong 30 min. Ly tâm trong 5 min. Lọc lớp dung dịch qua màng lọc 0,45 µm và chuyển dịch lọc vào bình định mức 25 ml. Lặp lại cách chiết như trên một lần nữa. Gộp dịch lọc vào bình định mức và thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan pinoresinol diglucosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml. Từ dung dịch này pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 1, 10, 50, 100, 200 µg/ml.
Điều kiện sắc ký: _
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detcctor quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 228 nm.
Thể tích tiêm: 5 µl.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Nước (%tt/tt) | Acetonitril (%tt/tt) | Rửa giải |
| 0-20 | 90 → 80 | 10 → 20 | Đẳng dòng |
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký 5 lần đối với dung dịch chuẩn 50 µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic pinoresinol diglucosid không lớn hơn 5,0 % và độ lệch chuẩn tương đối thời gian lưu của pinoresinol diglucosid không được lớn hơn 2,0 %. So đĩa lý thuyết của cột tính theo pic pinoresinol diglucosid không được nhỏ hơn 50000.
Độ phân giải giữa pic của pinoresinol diglucosid với pic gần nhất trên sắc ký đồ dung dịch thử không được nhỏ hơn 1,5. Tiến hành sắc ký với các dung dịch chuẩn đã pha ở trên. Vẽ đường chuẩn biểu diễn sự liên quan giữa diện tích pic pinorcsinol diglucosid và nồng độ các dung dịch tương ứng.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Xác định pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu với pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thời gian lưu của pinoresinol diglucosid trên hai sắc ký đồ khác nhau không được lớn hơn 5,0 %.
Tính hàm lượng pinoresinol diglucosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử, đường chuẩn đã lập và hàm lượng C32H42O16 trong pinoresinol diglucosid chuẩn.
Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,10 % pinoresinol diglucosid (C32H42O16) tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hoạch từ tháng 4 đến tháng 6, bóc lấy vỏ, cạo bỏ vỏ thô, xếp đống cho đến khi mặt trong của vỏ có màu nâu tía đen thì phơi khô.
Bào chế
Đỗ trọng thái miếng: Cạo vỏ thô còn sót lại, rửa sạch, thái miếng hoặc sợi còn tơ, phơi khô, dùng sống hoặc chế.
Diêm đỗ trọng (Chế muối): Lấy Đồ trọng thái miếng, tẩm nước muối trong 2 h (1 kg Đỗ trọng dùng 30 g muối trong 200 ml nước), sao vàng, đứt tơ là được; hoặc sao đen khi mặt ngoài màu đen sẫm, khi bẻ gãy thấy tính đàn hồi tơ kém so với khi chưa sao. Vị hơi mặn.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
Tính vị, quy kinh
Cam, ôn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân cốt, an thai, hạ áp.
Chủ trị: Can thận bất túc, đau nhức lưng gối, xương khớp, gân cốt vô lực, di tinh, liệt dương, động thai ra máu, lưu thai chóng mặt, hoa mắt, tăng huyết áp.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán.