Radix Scrophulariae
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Huyền sâm (Scrophularia huergeriana Miq. hoặc Scrophularia ningpoensis Hemsl.) họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae).
Mô tả
Rễ củ nguyên, phần trên hơi phình to, phần dưới thuôn nhỏ dần, một số rễ hơi cong, dài 3 cm đến 15 cm. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu đen, có nếp nhăn và rãnh lộn xộn, nhiều lỗ vỏ nằm ngang và nhiều vết tích của rễ con hay đoạn rễ nhỏ còn sót lại. Mặt cắt ngang màu đen, phía ngoài cùng có lớp bần mỏng, phía trong có nhiều vân tỏa ra (bó libe-gỗ). Thể chất mềm, hơi dẻo, mùi đặc biệt giống như mùi đường cháy, vị hơi ngọt và hơi đắng.
Dược liệu thái lát: Những lát mỏng hình gần tròn hoặc hình bầu dục. Bên ngoài màu vàng xám hoặc nâu xám. Bề mặt lát màu đen, hơi bóng, đôi khi có khe nứt, Mùi đặc biệt giống như mùi đường cháy, vị hơi ngọt và hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần có từ 3 đến 4 hàng tế bào nhăn nheo, có chỗ bị rách nứt. Mô mềm vỏ gồm những tế bào có thành mỏng. Trong mô mềm có những đám mô cứng gồm 1 tế bào hoặc từ 2 đến 5 tế bào có thành dày xếp rải rác. Libe cấp 2 hình chùy cấu tạo bởi những tế bào nhỏ xếp đều đặn, bị những tia tủy rộng phân cách. Gỗ cấp 2 có những mạch gỗ xếp thẳng hàng từ trong ra ngoài, tia tủy rộng, thành không hóa gỗ, ở miền tủy có đám mạch gỗ cấp 1.
Bột
Màu nâu đen, vị hơi mặn. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều tế bào mô cứng riêng lẻ hay tụ thành đám, hình chữ nhật, hơi vuông, hơi tròn hoặc hình thoi, dài 47 pm đến 250 pm, đường kính 23 pm đến 132 pm, thành dày, ống trao đổi nhỏ, phân nhánh. Mạch gỗ hầu hết là mạch vạch. Mảnh bần gồm những tế bào nhiều cạnh đều đặn có thành dày. Mảnh mô mềm. Tinh bột nhỏ, hình tròn nằm rải rác.
Định tính
- Lấy 1 g dược liệu, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun trong cách thủy 15 min, để nguội và lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy 5 ml dịch lọc cho vào một chén sứ, cô trên cách thủy đến cắn. Thêm vào cắn 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT), khuấy đều, lọc. Cho dịch lọc vào một ống nghiệm khô, thêm từ từ theo thành ống khoảng 1 ml acid sulfuric (TT). Giữa hai lớp chất lỏng có vòng màu nâu đỏ, lớp dung dịch phía trên có màu vàng nâu.
Nhỏ vài giọt dịch lọc lên một miếng giấy lọc, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ớ bước sóng 366 nm thấy bên trong của vết có màu vàng nhạt, rìa bên ngoài có màu xanh nhạt. Nhỏ tiếp lên phần bên trong của vết một giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 366 nm thấy có màu vàng lục sáng.
- Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol – nước (12:4: 1), lấy lớp dưới.
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), lắc đều và để ngâm 1 h, lắc siêu ám 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 25 ml nước, lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) được dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan harpagosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2 g bột Huyền sâm (mẫu chuẩn) tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 pl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra. để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng cho đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị Rf và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết harpagosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °c, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 60 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động A: Acetonitril (TT).
Pha động B: Dung dịch acidphosphoric 0,03 % (TT). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 50 % (TT), đậy nút và cân. Ngâm 1 h rồi lắc siêu âm trong 45 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 50 % (TT). lắc đều, lọc, dùng dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan harpagid, harpagosid trong methanol 30 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ tương ứng chính xác khoảng 60 pg/ml và 20 pg/ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh c (5 um).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 210 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 pl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thòi gian | Pha động A | Pha động B |
| (min) | (% tt/tt) | (% tt/tt) |
| 0- 10 | 3—10 | 97 — 90 |
| 10-20 | 10 — 33 | 90 — 67 |
| 20-25 | 33 — 50 | 67 — 50 |
| 25-30 | 50 — 80 | 50 — 20 |
| 30-35 | 80 | 20 |
| 35 – 37 | 80 — 3 | 20 — 97 |
Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên cả 2 pic harpagosid và harpagid phải không dưới 5000.
Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử, tiến hành sắc ký và tính hàm lượng của harpagid và harpagosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C15H24010của harpagid chuẩn và hàm lượng C24H30O11 của harpagosid chuẩn. ^
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,45 % tổng hàm lượng của harpagid (C15H24O10) và harpagosid (C24H30O11), tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hái vào mùa đông khi thân và lá tàn lụi. Đào lấy rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con, cắt đầu chồi thừa 3 mm, tách riêng từng rễ, phân loại to nhỏ. Phơi hoặc sấy ớ 50 °c đến 60 °c đến gần khô. Đem ủ 5 ngày đến 10 ngày đến khi trong ruột có màu đen hoặc nâu đen, rồi tiếp tục phơi đến khô.
Cách ủ: Dược liệu sau khi phơi gần khô đem tãi ra trong nong nia thành một lớp dày chừng 15 cm, để chỗ mát, hàng ngày đảo vài lần, có thể đậy lên trên bằng một lớp rơm mỏng hay bằng một cái nong hoặc nia khác. Trong khi ủ phải đào luôn, không đổ dày quá, không đậy kín quá dễ bị hấp hơi, thối hỏng.
Khi dùng rửa sạch, ủ mềm, thái lát phơi khô
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàm, hàn. Vào hai kinh phế, thận.
Công năng, chủ trị
Tư âm giáng hỏa, lương huyết giải độc. Chủ trị: sốt cao, sốt nóng về chiều, viêm họng, phát ban, mụn nhọt, mẩn ngứa, táo bón.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 8 g đến 15 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn, tiêu hóa rối loạn không dùng.
Không dùng chung với Lê lô.
 họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae).){kind=link}