TRẦN BÌ

TRẦN BÌ
Pericarpium Citri reticulatae perettne

Vỏ quả chín đã phơi hoặc sấy khô và để lâu năm của cây Quýt (Citrus reticulata Blanco), họ Cam (Rutaceae).

Mô tả

Vỏ cuộn lại hoặc quăn, dày 0,1 cm đến 0,15 cm, có mảnh còn vết tích của cuống quả. Mặt ngoài màu vàng nâu hay nâu nhạt, có nhiều chấm màu sẫm hơn và lõm xuống (túi tiết). Mặt trong xốp, màu trắng ngà hoặc hồng nhạt, thường lộn ra ngoài. Vỏ nhẹ, giòn, dễ bẻ gãy. Mùi thơm, vị hơi đắng, hơi cay.

Vi phẫu

Vỏ quả ngoài gồm 1 hàng tế bào nhỏ hình vuông, phía ngoài có lớp cutin và lỗ khí. Mô mềm vỏ quả giữa là những  tế bào hình chữ nhật, thành mỏng. Rải rác có các tinh thể calci oxalat hinh khối, hình quả trám, túi tiết tinh dầu to tròn hay hình trái xoan. Đôi khi nhìn thấy đám libe-gỗ theo chiều dọc. Lớp trong của vỏ quả giữa cấu tạo bởi những tế bào hơi uốn lượn. Bột tế bào vỏ quả ngoài hình nhiều cạnh, màu vàng nhạt, thành hơi dày. Mảnh mô mềm vỏ quả giữa gồm những tế bào thành mỏng, hình chữ nhật. Mảnh mạch vòng, mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình khối hay hình quả trám.

Định tính

A.Cho 2 g bột dược liệu vào 1 bình nón 100 ml, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 10 min. Lọc lấy dịch lọc, chia làm 3 phần và làm các phản ứng sau:
Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT), 10 giọt acid hydroclorid (TT), sau vài phút sẽ thấy xuất hiện màu đỏ.
Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ thấy xuất hiện màu xanh đen. Lấy 2 ml dịch lọc. thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT), sẽ thấy xuất hiện màu vàng cam kèm theo một ít tủa.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F524.
Dung môi khai triển (1): Ethyl acetat – methanol – nước (100:17:13).
Dung môi khai triển (2): Toluen – ethyl acetat – acid formic – nước (20 : 10 : 1 M ).
Dung dịch thử: Lấy 0,3 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy khoảng 20 min, để nguội, lọc. Bốc hơi 5 ml dịch lọc đến còn khoảng 1 ml làm dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nông độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có hesperidin chuẩn. lấy 0,3 g bột Trần bì (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký với dung môi khai triển (1) đến khi dung môi đi được 3 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai với hệ dung môi khai triển (2) đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun dung dịch nhôm clorid 1 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có huỳnh quang cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết của hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11 ).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động: Methanol – acid acetic – nước (35 : 4 : 61).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột thô dược liệu cho vào túi giấy lọc, tiến hành chiết Soxhlet với 80 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) trong 3 h, loại bỏ dịch chiết ether dầu hỏa và lấy túi giấy lọc ra. làm bay hơi hết dung môi trong bã dược liệu và túi giấy lọc. Chuyển trở lại vào bình chiết Soxhlet, tiếp tục tiến hành chiết với 80 ml methanol (TT) đến khi dịch chiết không màu, để nguội. Chuyển dịch chiết methanol vào bình định mức 100 ml, tráng rửa bình hứng bằng methanol (TT), gộp dịch rửa vào bình định mức, bổ sung methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,4 mg/ml.
Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (250 X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 um).
Derector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 283 nm.
Thể tích tiêm: 5 ul.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Cách tiến hành: Kiêm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột. số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 2000 tính theo pic của hesperidin. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic besperidin trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hon 2,0 %. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử.
Tính hàm lượng hesperidin trong dược liệu dựa vào diện tích pic hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C28H54O15 trong hesperidin chuẩn.
Dược liệu phải chứa không ít hơn 3,5 % hesperidin (C28H34O15), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Từ mùa đông năm trước đến mùa xuân năm sau, hái quả chín, bóc lấy vỏ phơi hay sấy nhẹ đến khô. Trước khi dùng, loại bỏ tạp chất, tẩm nước, ủ mềm, thái sợi, phơi âm can đến khô.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Kho, tân. ôn. Vào hai kinh phế, tỳ.

Công năng, chủ trị

Lý khí kiện tỳ, hóa đờm ráo thấp. Chủ trị: Bụng đau, đầy trướng, kém ăn, nôn mửa, ỉa lỏng, ho đờm nhiều.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc.