XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ HYDROXYL

Phụ lục 7.4

Chỉ số hydroxyl là số miligam kali hydroxyd cần thiết để trung hòa acid tổ hợp do acyl hóa 1 g chế phẩm

Cách xác định chỉ số hydroxyl

Sử dụng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng.

Phương pháp A

Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, cân chính xác một lượng chế phẩm (theo chỉ dẫn trong Bảng 7.4) cho vào bình acetyl hóa dung tích 150 ml có lẳp ống sinh hàn ngược dùng nguồn làm lạnh là không khí, thêm lượng thuốc thử pyridin – anhydrid acetic (TT) tương ứng. Đun sôi 1 h trong cách thủy, điều chỉnh để mực nước cao hơn mực chất lỏng trong bình khoảng 2,5 cm. Lấy bình cùng ổng sinh hàn ra khỏi nồi cách thủy, để nguội, dùng 5 ml nước rửa ống sinh hàn. Nếu hỗn hợp bị đục, thêm pyridin (TT) vừa đủ đề làm trong. Ghi lại số ml pyridin (TT) đã thêm. Lắc và đun lại trong cách thủy 10 min nữa, rồi lấy ra, để nguội. Rửa ống sinh hàn và thành bình với 5 ml ethanol 96 % (Tt) đã trung tính trước với dung dịch phenolphtalein (TT₁). Chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CD), dùng 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (TT₁). Song song tiến hành một mẫu trắng.

Tính chỉ số hydroxyl của chế phẩm theo công thức sau:

Chỉ số hydroxyl =[(b – a)x 28,05]/P + chỉ số acid

Trong đó:

a là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CD) đã dùng trong mẫu thử;

b là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) đã dùng trong mẫu trắng;

p là lượng chế phẩm đem thử (g).

Bảng 7.4 – Lượng chế phẩm và lượng thuốc thử tương ứng

Phương pháp B

Cho lượng chế phẩm đã chỉ dẫn vào bình nón nút mài hoàn toàn khô dung tích 5 ml, thêm 2 ml thuốc thử anhydrid propionic (TT). Đậy nút và lắc nhẹ nhàng cho đến khi chế phẩm tan hoàn toàn. Để yên trong 2 h. Nếu không có chỉ dẫn khác, mở nắp, cho cả bình vào một bình nón rộng miệng dung tích 500 ml, có chứa sẵn 25,0 ml dung dịch anilin trong cyclohexan (TT) và 30 ml acid acetic băng (TT). Lẳc tròn, để yên 5 min và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CD) cho đến màu xanh ngọc, dùng 0,05 ml dung dịch tìm tinh thể (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành một mẫu trắng.

Tính chỉ số hydroxyl của chế phẩm theo công thức sau:

Chỉ số hydroxyl = [(b-a)x 5,610] / P

Trong đó:

a là số ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CD) đã dùng trong mẫu thử;

b là sô ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CD) đã dùng trong mẫu trắng;

p là lượng chế phẩm đem thử (g).

Xác định hàm lượng (%) nước trong chế phẩm (A) theo Phụ lục 10.3.

Tính chỉ số hydroxyl hiệu chỉnh theo công thức sau:

Chỉ sổ hydroxyl hiệu chỉnh = Chỉ số hydroxyl – 31,1 x A